[發明專利]聚雙環戊二烯/橡膠原位聚合共混復合材料制備方法

無效

• 申請號: 200910065362.8
• 申請日: 2009-06-25
• 公開（公告）號: CN101597351A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發明（設計）人: 張玉清;陸昶;赫玉欣;潘炳力;高喜平;嚴一楠;徐華;張春飛
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C08F132/08
• 分類號: C08F132/08;C08F2/44;C08F4/69;C08L9/06;C08L11/00;C08L9/00;C08L23/22
• 代理公司: 洛陽市凱旋專利事務所
• 代理人: 符繼超

1.一種聚雙環戊二烯/橡膠原位聚合共混復合材料制備方法，其特征在于：該制備方法是先制備雙環戊二烯橡膠溶液，再將雙環戊二烯橡膠溶液分別配制成聚合物料A和聚合物料B待用；將配制的聚合物料A和聚合物料B通過反應注射成型機進行原位聚合共混制得到聚雙環戊二烯/橡膠原位聚合共混復合材料，并對所制得的聚雙環戊二烯/橡膠原位聚合共混復合材料進行后處理得到成品的聚雙環戊二烯/橡膠原位聚合共混復合材料制品；

其中制備雙環戊二烯橡膠溶液的方法是：

在50±10℃條件下，將質量百分比為0.1～10％的橡膠溶于純度大于98％、質量百分比為90～99.9％的聚雙環戊二烯中，攪拌均勻后制成雙環戊二烯橡膠溶液，并對所生成的雙環戊二烯橡膠溶液進行脫氣反應后再用惰性氣體保護待用；

所述橡膠或是丁苯橡膠，或是氯丁橡膠，或是順丁橡膠；

聚合物料A的配制方法是：

根據反應注射成型機的物料罐容積量大小，在氮氣保護下向注射成型機的A料罐中加入所制備的雙環戊二烯橡膠溶液20千克，按雙環戊二烯橡膠溶液所含橡膠質量的1～5％加入有機過氧化物，再按雙環戊二烯橡膠溶液中所含雙環戊二烯摩爾數的1/1000～1/3000加入鎢催化劑后攪拌均勻制成聚合物料A待用；

所述有機過氧化物是5-二甲基-2，5-雙-(過氧化叔丁基)己烷，或是2，5-二甲基-2，5-雙-(過氧化叔丁基)-3-己炔，或是1，4-雙-(叔丁過氧基)二異丙苯，或是二叔丁基過氧化物，或是過氧化二異丙苯，或是過氧化苯甲酰，或是過氧化苯甲酸叔丁酯，或是1，1-雙-(過氧化叔丁基)-3，3，5-三甲基環己烷，或是叔丁基過氧化氫，或是2，2雙(過氧化叔丁基)丁烷；

所述鎢催化劑是[(ArO)_nWCl_6-n]，其中n＝1至4；或是[(ArO)_nWOCl_4-n]，其中n＝1至2；其中ArO為多烷基取代苯氧基，其結構通式為：

式中R₁，R₂，R₃可以是氫原子，或是碳原子數為1至10個碳原子的各種直鏈烷基和支鏈烷基；

聚合物料B的配制方法是：

加入與A料罐相同質量的雙環戊二烯橡膠溶液到注射成型機的B料罐中，并按雙環戊二烯橡膠溶液加入量的0.08％加入消泡劑，再按A料罐中鎢催化劑摩爾數的20～40倍加入烷基鋁，攪拌均勻制成聚合物料B待用；所述消泡劑是有機硅類消泡劑；

所述烷基鋁為AlR_xCl_3-x，其中R為乙基，或是丁基，或是異丁基；X＝1至2；

聚合物料A和聚合物料B進行原位聚合共混的方法是：

將注射反應成型機A、B罐中的聚合物料A和聚合物料B的溫度保持在50±10℃，同時開啟兩反應注射成型機的料泵進行低壓循環20分鐘，再高壓循環20分鐘，使聚合物料A和聚合物料B進一步勻化；將反應注射成型機的注射頭與模口進行對接并開啟注射槍，聚合物料A和聚合物料B在注射槍內高速混合后注入模具，20分鐘開模，即得到聚雙環戊二烯/橡膠原位聚合共混復合材料，得到的聚雙環戊二烯/橡膠原位聚合共混復合材料在惰性氣體保護下且在80～150℃下加熱40～80分鐘即可得到成品的聚雙環戊二烯/橡膠原位聚合共混復合材料制品。