[發明專利]一種四氟化硅的制備方法

無效

• 申請號: 200910064291.X
• 申請日: 2009-02-27
• 公開（公告）號: CN101481113A
• 公開（公告）日: 2009-07-15
• 發明（設計）人: 皇甫根利;閆春生;賈雪楓;馬小芬
• 申請（專利權）人: 多氟多化工股份有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司
• 代理人: 陳 浩;牛愛周

技術領域

本發明涉及一種四氟化硅的制備方法，尤其涉及一種以氟硅酸和氧化鎂為原料制備四氟化硅的方法。

背景技術

四氟化硅在電子和半導體行業中主要用于氮化硅、硅化鉭等的蝕刻劑、P型摻雜劑及外延沉積擴散硅源等；還可用于制備電子級硅烷或硅。四氟化硅還可用作光導纖維用高純石英玻璃的原料，它在高溫火焰中水解可產生具有高比表面積的熱沉二氧化硅；此外，四氟化硅還廣泛用于制備太陽能電池，氟硅酸和氟化鋁，化學分析用氟化劑，油井鉆探、鎂合金澆鑄用催化劑，蒸熏劑，水泥及人造大理石的硬化劑以及有機硅化合物的合成材料等方面。目前，四氟化硅的制造方法主要有以下幾種：(1)硫酸法，由濃硫酸與氟化鈣、二氧化硅強熱而得；(2)氟硅酸法，由氟硅酸和濃硫酸反應而得；(3)氫氟酸法，由二氧化硅和氫氟酸或用氟硅酸代替氫氟酸反應而得；(4)副產回收法，回收磷肥及磷酸鹽生產中的四氟化硅；(5)氟硅酸鈉法，在二氧化硅存在下，氟硅酸鈉和濃硫酸反應，或將氟硅酸鈉加熱至900℃分解而得。

工業生產中主要采用硫酸法或氟硅酸鈉法。氫氟酸法成本高，副產回收法工藝復雜，不易實現工業化；氟硅酸法使用濃硫酸腐蝕嚴重，對設備要求極高還副產含氟廢液；硫酸法使用硫酸、螢石、二氧化硅加強熱，腐蝕嚴重、能耗高，生產四氟化硅氣體中易含硅氧烷等雜質，在精制四氟化硅過程中不易除去，還副產含氟廢渣；氟硅酸鈉法雖可減少產生硅氧烷等雜質，但還存在煅燒溫度高，設備腐蝕嚴重，能耗高的缺點。

發明內容

本發明目的在于提供一種四氟化硅的制備方法，以降低成本，減輕對設備的腐蝕。

為了實現上述目的，本發明的技術方案在于采用了一種四氟化硅的制備方法，以氟硅酸和氧化鎂為原料，具體包括以下步驟：

(1)將氟硅酸溶液和氧化鎂反應10～60分鐘，過濾得到氟硅酸鎂溶液，濃縮結晶得到六水氟硅酸鎂晶體；

(2)將得到的六水氟硅酸鎂晶體用25～55℃氣流鼓動1～3小時，脫去附著水和結晶水；

(3)脫去附著水和結晶水的氟硅酸鎂在200～300℃的溫度下煅燒1～2小時，得到四氟化硅氣體和氟化鎂；

(4)步驟(4)中的純化為將四氟化硅氣體通過液氮冷凍純化，得到高純四氟化硅氣體。

所述的氟硅酸溶液的濃度為10～40％。

所述的氧化鎂為固體或濃度為10～30％的料漿。

步驟(1)中的氟硅酸溶液為磷肥行業的副產物。

步驟(2)中的六水氟硅酸鎂晶體在流化床中用25～55℃氣流鼓動1～3小時。

步驟(3)所制得的氟化鎂做為電解鋁工業添加劑。

本發明的反應式為：

本發明采用氟硅酸和氧化鎂為原料進行反應，經濃縮結晶得到氟硅酸鎂，再將氟硅酸鎂在低于300℃下煅燒可得四氟化硅和氟化鎂。本發明是以磷肥行業副產物——氟硅酸為原料代替了傳統方法中的氫氟酸，降低了生產成本，減輕了磷肥行業副產氟硅酸對環境的污染；四氟化硅生產溫度都不大于300℃，使能耗大為降低；同時，因反應所需要溫度低，對設備的腐蝕也大為降低，還減少了硅氧烷等雜質的產生，有利于簡化四氟化硅純化工序。本發明中聯產的氟化鎂可做為電解鋁工業的添加劑，即不產生含氟廢渣，又降低了生產成本。本發明生產成本低，所制備的四氟化硅質量優，無三廢排放，具有很好的經濟價值和社會價值，易于推廣應用。

下表使用本發明生產的四氟化硅和氟化鎂質量指標

四氟化硅質量指標