[發(fā)明專(zhuān)利]封端樹(shù)脂法制備PPTA纖維的直紡工藝

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910064107.1
• 申請(qǐng)日: 2009-01-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101476173A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-07-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙海鵬;雷佑安;張秀欣;苗東利
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 趙海鵬;雷佑安
• 主分類(lèi)號(hào): D01F6/60
• 分類(lèi)號(hào): D01F6/60;C08G69/42;D01D1/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種封端樹(shù)脂法制備PPTA纖維的直紡工藝，其特征在于，將對(duì)苯二甲酰氯和對(duì)苯二 胺按摩爾比為1～1.1進(jìn)行縮聚得到低分子量的PPTA低聚體，反應(yīng)溫度為-5～5℃，反 應(yīng)時(shí)間為1～15分鐘；利用封端PPTA樹(shù)脂的反應(yīng)惰性和溶劑效應(yīng)，在極性溶劑和助 溶劑的配合下使PPTA聚合物大分子能夠溶于其中，并進(jìn)行原液直接紡絲；整個(gè)生產(chǎn) 工藝包括三大步驟：

(1)由對(duì)苯二胺(PPD)和對(duì)苯二甲酰氯(TPC)縮聚制備PPTA低聚體，并用封端技術(shù) 使PPTA低聚體分子兩端鈍化，得到封端PPTA低聚體；

(2)在封端PPTA低聚體中加入極性溶劑和助溶劑，制備形成復(fù)合溶劑，在該復(fù)合 溶劑中加入對(duì)苯二胺(PPD)和對(duì)苯二甲酰氯(TPC)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，制備高分子量的PPTA 聚合物；

(3)上述復(fù)合溶劑-PPTA聚合物溶液體系，采用擠出-濕紡-凝固浴工藝進(jìn)行直接紡 絲生產(chǎn)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種封端樹(shù)脂法制備PPTA纖維的直紡工藝，其特征在于，采 用封端劑使分子兩端鈍化，制得封端的PPTA樹(shù)脂，所用的酰氯封端劑是能和酰氯反 應(yīng)的單官能團(tuán)物質(zhì)苯乙胺、叔丁醇；所用的胺基封端劑是能和胺基反應(yīng)的單官能團(tuán)物 質(zhì)苯甲酸、乙酸酐、乙酸；封端劑和上述對(duì)苯二甲酰氯和對(duì)苯二胺單體的摩爾比為 1/16～1/7。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種封端樹(shù)脂法制備PPTA纖維的直紡工藝，其特征在于，在 封端的PPTA樹(shù)脂中加入極性溶劑和助溶劑配成復(fù)合溶液，助溶劑和極性溶劑的質(zhì)量 比為1/100～1/10，封端PPTA樹(shù)脂與極性溶劑和助溶劑的質(zhì)量比為1/10～9/10。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種封端樹(shù)脂法制備PPTA纖維的直紡工藝，其特征在于，所 述的極性溶劑包括N，N-二甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二乙基乙 酰胺、N-乙基吡咯烷酮以及它們的組合，助溶劑為L(zhǎng)iCl、KCl、SrCl₂、SnCl₂、CaCl₂、 MgCl₂以及它們的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種封端樹(shù)脂法制備PPTA纖維的直紡工藝，其特征在于，在 復(fù)合溶液中加入對(duì)苯二甲酰氯和對(duì)苯二胺進(jìn)行溶液縮聚得到高分子量的PPTA聚合 物，對(duì)苯二甲酰氯和對(duì)苯二胺聚合反應(yīng)質(zhì)量比為1.8～2.0，對(duì)苯二甲酰氯和對(duì)苯二胺 與上述復(fù)合溶液的質(zhì)量比為1/25～1/20。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種封端樹(shù)脂法制備PPTA纖維的直紡工藝，其特征在于， 利用上述復(fù)合溶劑-PPTA聚合物溶液體系，采用擠出-濕紡-凝固浴工藝進(jìn)行直接紡絲 生產(chǎn)，混合捏合-擠出溫度為50-90℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種封端樹(shù)脂法制備PPTA纖維的直紡工藝，其特征在于，復(fù) 合溶劑中添加適量酸吸收劑便于吸收聚合反應(yīng)中的HCl，所述酸吸收劑包括吡啶、甲 基吡啶和乙基吡啶、三乙胺以及他們的組合，酸吸收劑體積與助溶劑質(zhì)量之比為 0.5～5。