[發明專利]一種磷酸鐵鋰納米復合微球的制備方法

有效

• 申請號: 200910060604.4
• 申請日: 2009-01-21
• 公開（公告）號: CN101475157A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發明（設計）人: 曹余良;楊漢西;錢江鋒;周敏;艾新平
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;H01M4/58;H01M4/04;H01M4/36;H01M4/40
• 代理公司: 武漢帥丞知識產權代理有限公司
• 代理人: 朱必武

1.一種磷酸鐵鋰納米復合微球的制備方法，其特征在于該制備方法包括：

1.1鋰源、鉄源及磷酸源按照摩爾比1～1.05∶1∶1混合均勻配成溶液；

1.2將1.1所配制的混合物加入高壓水熱反應釜中，于水熱溫度100～250℃，水 熱時間1h～72h；待反應釜溫度降至室溫后取出水熱產物；

1.3將1.2所得水熱產物除去溶劑，得磷酸鐵鋰前驅體；

1.4在水熱后的前驅體微球中加入成碳劑，或同時加入離子摻雜劑、納米金屬或 鹽或金屬氧化物導電劑的一種或一種以上，混合均勻；

1.5、將1.4的混合物于惰性或還原氣氛下，升溫至500～800℃，恒溫2～48h， 自然冷卻，得磷酸鐵鋰納米復合微球；

成碳劑的用量占磷酸鐵鋰總質量的1～30wt％；

離子摻雜劑的摻雜量占鐵源摩爾分數為0.05～5mol％；

納米金屬或鹽或金屬氧化物導電劑占磷酸鐵鋰總質量的1～10wt％；

所述鋰源為硝酸鋰、氯化鋰、乙酸鋰、氫氧化鋰中的一種或一種以上，所述鉄源 為硝酸鐵、硫酸鐵、氯化鐵、硫酸亞鐵中的一種或一種以上，所述磷酸源為磷酸、磷 酸二氫銨、磷酸氫二銨中的一種或一種以上。

2.一種磷酸鐵鋰納米復合微球的制備方法，其特征在于該制備方法包括：

2.1鋰源、鐵源及磷酸源按照摩爾比1～1.05∶1∶1混合均勻配成溶液；

2.2添加還原劑，或同時加入離子摻雜劑、納米金屬或鹽或金屬氧化物導電劑的 一種或一種以上，混合均勻；

2.3將2.2所配制的混合物加入高壓水熱反應釜中，于水熱溫度100～250℃，水 熱時間1h～72h；待反應釜溫度降至室溫后取出水熱產物；

2.4將2.3所得水熱產物除去溶劑，得磷酸鐵鋰前驅體；

2.5在水熱后的前驅體微球中加入成碳劑；

2.6將2.5的混合物于惰性或還原氣氛下，升溫至500～800℃，恒溫2～48h，自 然冷卻，得磷酸鐵鋰納米復合微球；

還原劑與鉄源的摩爾比為0.01～3∶1；

成碳劑的用量占磷酸鐵鋰總質量的1～30wt％；

離子摻雜劑的摻雜量占鐵源摩爾分數為0.05～5mol％；

納米金屬或鹽或金屬氧化物導電劑占磷酸鐵鋰總質量的1～10wt％；

所述鋰源為硝酸鋰、氯化鋰、乙酸鋰、氫氧化鋰中的一種或一種以上，所述鐵源 為硝酸鐵、硫酸鐵、氯化鐵、硫酸亞鐵中的一種或一種以上，所述磷酸源為磷酸、磷 酸二氫銨、磷酸氫二銨中的一種或一種以上。

3.一種磷酸鐵鋰納米復合微球的制備方法，其特征在于該制備方法包括：

3.1鉄源與磷酸源按照摩爾比1∶1混合均勻配成溶液；

3.2將3.1所配制的混合物加入高壓水熱反應釜中，于水熱溫度100～250℃，水 熱時間1h～72h；待反應釜溫度降至室溫后取出水熱產物；

3.3再在水熱后的前驅體微球中加入鋰源、成碳劑，或同時加入離子摻雜劑、納 米金屬或鹽或金屬氧化物導電劑的一種或一種以上，混合均勻；

3.4將3.3的混合物于惰性或還原氣氛下，升溫至500～800℃，恒溫2～48h，自 然冷卻，得磷酸鐵鋰納米復合微球；

鋰源與鉄源的摩爾比為1～1.05∶1；

成碳劑的用量占磷酸鐵鋰總質量的1～30wt％；

離子摻雜劑的摻雜量占鐵源摩爾分數為0.05～5mol％；

納米金屬或鹽或金屬氧化物導電劑占磷酸鐵鋰總質量的1～10wt％；

所述鋰源為硝酸鋰、氯化鋰、乙酸鋰、氫氧化鋰中的一種或一種以上，所述鉄源 為硝酸鐵、硫酸鐵、氯化鐵、硫酸亞鐵中的一種或一種以上，所述磷酸源為磷酸、磷 酸二氫銨、磷酸氫二銨中的一種或一種以上。