[發明專利]一種不對稱型陽離子表面活性劑及其制備方法無效
| 申請號: | 200910060443.9 | 申請日: | 2009-01-07 |
| 公開(公告)號: | CN101766972A | 公開(公告)日: | 2010-07-07 |
| 發明(設計)人: | 張金枝;伍小憩;鄒其超;柴仕淦 | 申請(專利權)人: | 湖北大學;黃石龍駿化工科技有限公司 |
| 主分類號: | B01F17/16 | 分類號: | B01F17/16;C11D1/40 |
| 代理公司: | 黃石市三益專利商標事務所 42109 | 代理人: | 瞿暉 |
| 地址: | 430062湖*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 不對稱 陽離子 表面活性劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種不對稱型陽離子表面活性劑的制備方法,所述不 對稱型陽離子表面活性劑是具有式(1)所示結構的化合物:
式(1)中,R1、R2分別選自C11~C17烷基中的一種;n=2~ 6,X為CI或Br,其特征在于依次由以下步驟完成:
(1)不對稱型陽離子表面活性劑中間體的合成
取二鹵烷烴,R1基團碳數為11~17的叔胺和溶劑于反應 器中,其中二鹵烷烴與R1基團碳數為11~17的叔胺的摩爾比 為3~4,溶劑體積與反應原料的質量比為5~8;將上述物質混 合均勻后,攪拌下升溫至40~80℃,冷凝回流6-8小時,待反 應液呈粘稠狀時,冷卻至室溫后過濾,濾液減壓蒸出90%的溶 劑后用石油醚萃取3-4次,剩余粘稠物即為不對稱型陽離子表 面活性劑中間體;
所述的二鹵烷烴為1,2-二溴乙烷、1,3-二溴丙烷、1,4- 二溴丁烷、1,5-二溴戊烷、1,6-二溴己烷、1,4-二氯丁烷、1,5- 二氯戊烷或1,6-二氯己烷中的一種;
所述的R基團碳數為11~17的叔胺為十二烷基二甲基叔 胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺、十八烷基二 甲基叔胺、十二/十四烷基二甲基叔胺或十六/十八烷基二甲基 叔胺中的一種;
所述的溶劑為乙腈、丙酮或四氫呋喃中的一種;
(2)不對稱型陽離子表面活性劑的合成
將所制備的不對稱型陽離子表面活性劑中間體、R2基團碳 數為11~17的叔胺和溶劑于反應器中,其中R2基團碳數為 11~17的叔胺與不對稱型陽離子表面活性劑中間體的摩爾比 為2~3,溶劑體積與反應原料質量比為5~7;將上述物質混合 均勻后,攪拌下升溫至40~80℃,冷凝回流6-8小時,待反應 液中有固體析出且呈粘稠狀時,冷卻至室溫后過濾,所得白色 固體即為不對稱型陽離子表面活性劑粗產品;
所述的R2基團碳數為11~17的叔胺為十二烷基二甲基叔 胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺、十八烷基二 甲基叔胺、十二/十四烷基二甲基叔胺或者十六/十八烷基二甲 基叔胺中的一種;
所述的溶劑為乙腈、丙酮或四氫呋喃中的一種;
(3)不對稱型陽離子表面活性劑的精制
將所制備的不對稱型陽離子表面活性劑粗產品用溶劑多次 洗滌后在80℃下烘干;將烘干后的產品溶解在醇溶劑中至飽和, 冷卻至室溫后過濾,所得白色固體即為不對稱型陽離子表面活性 劑;
所述的溶劑為乙腈、丙酮或四氫呋喃中的一種;
所述的醇溶劑為蒸餾過的甲醇或95%的乙醇;
上述步驟中所用溶劑的體積的單位為ml,反應原料的質量 的單位為g。
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