[發明專利]氯金酸含金量的測定方法

無效

• 申請號: 200910059604.2
• 申請日: 2009-06-10
• 公開（公告）號: CN101571469A
• 公開（公告）日: 2009-11-04
• 發明（設計）人: 宋裕華;劉建芳;孟憲黨;劉建敏
• 申請（專利權）人: 宋裕華
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00;G01N1/28
• 代理公司: 西寧金語專利代理事務所
• 代理人: 哈慶華

技術領域

本發明涉及黃金化驗技術領域，具體地說是涉及一種氯金酸含金量的測定方法。

背景技術

氯金酸的成分主要為AuCl₃·HCl·1～4H₂O，其中金的測定是將Au³⁺轉化為Au⁰形式，再用重量法進行測定。通常采用還原檢測法來確定金含量，還原劑采用草酸。

2AuCl₃+3H₂C₂O₄＝2Au+6CO₂+6HCl

草酸在檢測過程中易存在兩種狀況：①、還原不徹底，還原后液經原子吸收光譜儀檢測含有不同程度的金，一般約為0.02～0.8mg/l；②、還原反應過程中產生的大量氣體會造成物料外溢，造成損失。檢測結果偏低。

發明內容

本發明一種氯金酸含金量的測定方法通過下述技術方案予以實現：本發明所述的測定方法包括如下步驟：

1)、試劑準備

A·R亞硫酸鈉用一級或二級去離子水溶解，然后過濾，棄去濾渣，濾液濃縮至飽和；

2)、樣品溶解

稱出2g樣品，稱準至0.00002g，置于100ml燒杯中，加入10ml一級或二級去離子水完全溶解；

3)、樣品還原

沿杯壁緩緩加入亞硫酸鈉飽和溶液約3～4ml，同時振蕩，直至出現SO₂有刺激氣體，過量數滴，振蕩；然后置入水浴箱中加熱2min取下；

4)、樣品過濾

用定量濾紙過濾，不低于50℃的一級或二級去離子水洗滌濾渣3次，每次用去離子水10ml；

5)、樣品炭化

濾渣烘干后轉移至已灼燒至恒重的50ml瓷坩堝中，置入馬弗爐中于800℃加熱、炭化、灼燒至恒重，稱量；

6)、結果計算

金的百分含量X按下式計算

X＝G₁×100/G

式中X——氯金酸中Au的百分含量，％；

????G₁——樣品炭化后的質量(單質金)，g；

????G——樣品的質量(氯金酸)，g。

本發明一種氯金酸含金量的測定方法與現有技術相比較有如下有益效果：本發明使用A·R亞硫酸鈉檢測氯金酸中的金，避免了還原不徹底、還原過程中產生的大量氣體造成物料外溢；還原后液經原子吸收光譜儀檢測，金檢不出；避免了化驗結果偏低現象。

化驗結果符合GB/T15429.1-94《合質金化學分析方法》火試金重量法測定金量的檢驗結果允許誤差，即含金量30.00～50.00％、50.00～80.00％時允許誤差為±0.05％、±0.04％。

原子吸收光譜儀工作條件為：

波長242.8nm????燈電流5mA????燃燒器火焰高度5mm

狹縫1.3nm????空氣壓力0.25MPa????乙炔流量1.85l/min。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明一種氯金酸含量的測定方法技術方案作進一步描述。

本發明一種氯金酸含金量的測定方法包括如下步驟：

1)、試劑準備

A·R亞硫酸鈉用一級或二級去離子水溶解，然后過濾，棄去濾渣，濾液濃縮至飽和；

2)、樣品溶解

稱出2g樣品，稱準至0.00002g，置于100ml燒杯中，加入10ml一級或二級去離子水完全溶解；

3)、樣品還原

沿杯壁緩緩加入亞硫酸鈉飽和溶液約3～4ml，同時振蕩，直至出現SO₂有刺激氣體，過量數滴亞硫酸鈉飽和溶液，檢查反應終點，振蕩；然后置入水浴箱中加熱2min取下；

4)、樣品過濾

用定量濾紙過濾，不低于50℃的一級或二級去離子水洗滌濾渣3次，每次用去離子水10ml；

5)、樣品炭化

濾渣烘干后轉移至已灼燒至恒重的50ml瓷坩堝中，置入馬弗爐中于800℃加熱、炭化、灼燒至恒重，稱量；

6)、結果計算

金的百分含量X按下式計算

????X＝G₁×100/G

式中X——氯金酸中Au的百分含量，％；

????G₁——樣品炭化后的質量(單質金)，g；

????G——樣品的質量(氯金酸)，g。

所述的過量加入數滴亞硫酸鈉飽和溶液可以是2-5滴。

實施例1。