[發明專利]一種有機凹凸棒土-水性聚氨酯納米復合皮革涂飾劑及其制備方法

有效

• 申請號: 200910059468.7
• 申請日: 2009-06-01
• 公開（公告）號: CN101565588A
• 公開（公告）日: 2009-10-28
• 發明（設計）人: 林煒;劉倩;穆暢道;李德富;周玉玲;蔡素梅
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C09D175/04
• 分類號: C09D175/04;C08G18/08;C09C1/40;C09C3/00;C09C3/04;C09C3/08;C14C11/00
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1.一種有機凹凸棒土-水性聚氨酯納米復合皮革涂飾劑，其特征在于通過水性聚氨酯乳液與有機凹凸棒土水分散液的乳液共混或者原位聚合的方法制備。

2.根據權利要求1所述的有機凹凸棒土-水性聚氨酯納米復合皮革涂飾劑，其特征在于有機凹凸棒土-水性聚氨酯納米復合皮革涂飾劑的乳液共混制備方法如下：

1)將一定量的有機凹凸棒土與蒸餾水按照質量比(0.005～0.2)∶1，加入容器中充分溶脹，在攪拌速度為100～2000rpm的條件下，攪拌30～150min，然后在頻率為40～100Hz的超聲波中超聲分散30～120min，制得有機凹凸棒土水分散液，備用；

2)將異氰酸酯基與羥基的摩爾比為(1.05～2)∶1的多異氰酸酯和聚合物多元醇同時加入反應容器中，在40～150℃下，攪拌反應2～5h；

3)在上述反應容器中加入所帶反應基團與聚合物多元醇羥基的摩爾比為(0.05～1)∶1的擴鏈劑，在25～90℃下進行攪拌擴鏈反應1～4h；

4)擴鏈反應后向反應容器中加入一定量中和劑的水溶液，在溫度為25～60℃和攪拌速度為500～2000rpm的條件下中和分散1～3h，得到水性聚氨酯乳液，并使水性聚氨酯乳液pH值為4～9；

5)按照有機凹凸棒土和聚氨酯的干重比(0.005～0.1)∶1向水性聚氨酯乳液中加入分散好的有機凹凸棒土水分散液，在60～90℃下攪拌分散2～6h，得到反應產物；

6)將反應產物濃縮到固含量為25％～30％，靜置冷卻到40℃以下。

3.根據權利要求1所述的有機凹凸棒土-水性聚氨酯納米復合皮革涂飾劑，其特征在于有機凹凸棒土-水性聚氨酯納米復合皮革涂飾劑的原位聚合的制備方法如下：

1)有機凹凸棒土與聚合物多元醇按照質量比為(0.001～0.1)∶1加入到反應器中，70～150℃下攪拌分散3～6h，冷卻至40℃以下；

2)按照異氰酸酯基與聚合物多元醇的羥基的摩爾比為(1.05～2)∶1向反應器中加入多異氰酸酯，在40～150℃下，攪拌反應2～5h；

3)按照擴鏈劑所帶反應基團與多元醇羥基的摩爾比為(0.05～1)∶1向反應器中加入擴鏈劑，在25～90℃下進行攪拌擴鏈反應1～4h；

4)向反應器中加入中和劑的水溶液，在攪拌速度為500～2000rpm和溫度為25～60℃的條件下，中和分散1～3h，使pH值為4～9，得到反應產物；

5)將反應產物濃縮到固含量為25％～30％，靜置冷卻到40℃以下。

4.根據權利要求1所述的有機凹凸棒土-水性聚氨酯納米復合皮革涂飾劑，其特征在于所述的有機凹凸棒土的制備方法如下：

1)稱取一定量的凹凸棒土，按照酸溶液與凹凸棒土的質量比為(5～20)∶1加入酸溶液，在25～90℃下攪拌反應12～48h，得酸性凹凸棒土溶液；

2)過濾酸性凹凸棒土溶液，洗滌濾餅至濾液中無酸根離子，之后于90～120℃下干燥12～48h，冷卻后研磨成粉，制得酸處理凹凸棒土；

3)取一定量的酸處理凹凸棒土加入反應容器中，水中溶脹1～2h后，攪拌30～150min，超聲分散30～90min；

4)向上述反應器中加入改性劑溶液進行有機改性反應，改性劑與酸處理凹凸棒土的質量比為(0.01～0.8)∶1，在溫度為50～90℃下，攪拌反應2～6h，之后冷卻，過濾，洗滌，在90～120℃下干燥12～48h，冷卻研磨成粉，得有機凹凸棒土。

5.根據權利要求2或3所述的有機凹凸棒土-水性聚氨酯納米復合皮革涂飾劑，其特征在于所述的聚合物多元醇為聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚丁二烯二醇、環氧樹脂或者蓖麻油，分子量為200～8000。

6.根據權利要求2或3所述的有機凹凸棒土-水性聚氨酯納米復合皮革涂飾劑，其特征在于所述的擴鏈劑為短鏈小分子多元醇、多元胺、醇胺、醇酰胺、氨基磺酸、多羥基酸、多元酸、多元酸酐、氨基或羥基封端的聚有機硅氧烷、或者分子量為200～600的多元醇聚合物中的一種或者幾種。

7.根據權利要求2或3所述的有機凹凸棒土-水性聚氨酯納米復合皮革涂飾劑，其特征在于所述的中和劑為無機中和劑或有機中和劑，其中無機中和劑為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或者幾種；有機中和劑為三乙胺、三丙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺中的一種或者幾種。