[發(fā)明專利]用二元蒸發(fā)源制備工模具硬質(zhì)涂層的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910059221.5
• 申請日: 2009-05-08
• 公開（公告）號: CN101570849A
• 公開（公告）日: 2009-11-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙海波;梁紅櫻;王輝;馮浩
• 申請（專利權(quán)）人: 四川大學
• 主分類號: C23C14/24
• 分類號: C23C14/24;C23C14/06;C23C14/14
• 代理公司: 成都科海專利事務(wù)有限責任公司
• 代理人: 唐麗蓉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于工模具硬質(zhì)涂層的制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用真空離子蒸發(fā) 鍍附加磁控濺射離子鍍的二元蒸發(fā)源技術(shù)制備工模具硬質(zhì)涂層的方法，尤其可直接用 于切削刀具的涂覆。

背景技術(shù)

表面涂層技術(shù)作為現(xiàn)代切削刀具應(yīng)用新技術(shù)的一種，其通過化學或物理的方法在刀 具表面上獲得的微納米級薄膜，因具有硬度高、潤滑性好、高溫性能優(yōu)異等特點，可 使切削刀具獲得優(yōu)良的綜合機械性能，有效地延長刀具使用壽命、改善刀具切削性能、 提高機械加工效率。

1980年后，物理氣相沉積(PVD)的TiN涂層技術(shù)已廣泛應(yīng)用于工模具。TiN涂層 的優(yōu)越性，制備工藝過程的清潔性，促進了該項技術(shù)的迅速發(fā)展。但單涂層刀具由于 基材與涂層兩者的硬度，彈性模量及熱膨脹系數(shù)相差較遠，晶格類型也不盡相同，導(dǎo) 致殘余應(yīng)力增加，結(jié)合力較弱。因而隨著現(xiàn)代切削技術(shù)的發(fā)展，為更好的滿足硬切削、 干式切削、高速高效加工的要求，對涂層的綜合性能要求也越來越高，發(fā)展多元合金 復(fù)合反應(yīng)涂層技術(shù)成為了該領(lǐng)域的研究熱點。在理論研究分析過程中發(fā)現(xiàn)，過渡族金 屬的二元氮化物、碳化物往往可以彼此互溶，在TiN膜中加入合金元素，合金元素進 入TiN晶體的某一晶胞時可以取代Ti原子，從而形成含合金元素的(Tix，Me1-x)N 的復(fù)合氮化物涂層，如果這些晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)和TiN晶體差別較大，那么含有(Tix，Me1-x) N晶胞的TiN晶體整體性能將發(fā)生明顯的變化，并且可全面提高TiN涂層性能。因此， 近年來在原有的單一涂層TiN薄膜基礎(chǔ)上，通過添加一些Cr、Zr、Si等元素已開發(fā)了 諸多的薄膜材料，如TiZrN、TiCN、TiBN、TiAlN、TiCrN等，并大幅度的改善原有薄 膜材料的硬度、韌性及高溫抗氧化性，更好地適應(yīng)了切削加工多樣性需求。如在TiN 膜中添加Zr元素，與TiN相比可獲得更好的膜基結(jié)合力、硬度及抗氧化性；在TiAlN 涂層中，以Cr元素代替Ti元素，形成CrAlN的膜具有3200Hv硬度和1100℃氧化溫度 的高性能，與TiAlN比較，韌性更好，更適合用于斷續(xù)切削如銑削、滾削；而在TiAlN 涂層中，以Si元素代替Al元素形成Ti-Si-N涂層，具有40Gpa的顯微硬度，適用于 硬切削。

工模具的物理涂層技術(shù)主要建立在離子鍍膜的基礎(chǔ)上，大密度、高能量離子有助 于薄膜組織的致密性、均勻性及結(jié)合力的提高。目前，文獻報道的PVD制備多元合金 復(fù)合反應(yīng)薄膜普遍采用的是陰極電弧、磁控濺射法或離子蒸鍍法，其所用的靶材為 Ti-Zr合金靶材或分置的純Ti、Zr靶材。

陰極電弧法雖具有高的離化率、沉積速率、優(yōu)良的膜基結(jié)合力等特點，但其存在 “液滴”現(xiàn)象，所獲得的薄膜組織粗大，表面顆粒在2～5μm；此外對于多元合金涂覆 而言，還存在成分偏離的問題，而成分偏離是影響膜層性能的重要因素，尤其是在較 高基體偏壓的條件下更是如此。

磁控濺射法雖利于各類單質(zhì)及化合物的蒸發(fā)，成分的偏離較小，更適合多元合金 復(fù)合反應(yīng)薄膜的制備，但又存在反應(yīng)物質(zhì)離化率低、離子能量低，盡管已有的非平衡 磁場、輔助離子源技術(shù)可在一定程度上彌補這些缺陷，但不夠理想，使得相對離化率 偏低、涂層繞鍍性差的問題在一定程度上影響了該技術(shù)的應(yīng)用開發(fā)。

離子蒸鍍法雖具有適宜的離化率及離子能量，所制備出的薄膜組織致密性與磁控 濺射相似，而均勻性及膜基結(jié)合力則優(yōu)于磁控濺射法，但因適宜的反應(yīng)蒸發(fā)材料范圍 狹窄，使所能制備的膜系受到很大限制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種真空離子蒸發(fā)鍍附加磁控濺 射離子鍍的二元蒸發(fā)源技術(shù)，在常規(guī)工模具產(chǎn)品上鍍制多層多元合金復(fù)合反應(yīng)硬質(zhì)涂 層的方法。該方法既可通過提高合金元素的離化率來增強反應(yīng)物質(zhì)離化率，又有助于 產(chǎn)品繞鍍性及薄膜均勻性的改善。

本發(fā)明提供的方法是先直接將待制備的常規(guī)工模具產(chǎn)品進行清洗干燥后，置于鍍 膜室內(nèi)依次抽真空、加熱和等離子清洗，然后按以下順序鍍膜后冷卻：

1)鍍制過渡層Ti+TiN在氬氣保護下，用電子束加熱，以Ti作為蒸發(fā)源進行鍍 制，然后再通入氮氣與Ti一起繼續(xù)鍍制；

2)鍍制抗沖擊耐磨層Ti-Zr-N在氬氣保護下，用電子束加熱Ti蒸發(fā)源，用磁控 濺射法濺射Zr，同時通入氮氣進行鍍制；

3)鍍制抗氧化層ZrN在氬氣保護下，用磁控濺射法濺射Zr，同時通入氮氣進行 鍍制。