[發(fā)明專利]用四氯化硅制備沉淀法白炭黑的方法

無效

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• 申請日: 2009-05-08
• 公開（公告）號: CN101712476A
• 公開（公告）日: 2010-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳世龍;朱旭
• 申請（專利權(quán)）人: 朱旭;陳世龍
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B09B3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

所屬技術(shù)領(lǐng)域：本發(fā)明屬于無機(jī)材料的制備方法，具體涉及一種用四氯化硅制備沉淀法白炭黑的方法。

背景技術(shù)：隨著我國光伏產(chǎn)業(yè)近年來的超常規(guī)發(fā)展，多晶硅大約可形成2萬噸/年的生產(chǎn)能力。而每生產(chǎn)1噸多晶硅，就會產(chǎn)生10-15噸四氯化硅副產(chǎn)品。這些四氯化硅副產(chǎn)品由于找不到“出路”而成為廢棄物。如何處理這些廢棄物成為多晶硅生產(chǎn)企業(yè)的難題。

廣州吉必盛科技實業(yè)有限公司以四氯化硅為原料生產(chǎn)氣相白炭黑，是處理四氯化硅廢棄物的一個較好方法。但該法設(shè)備投資大，產(chǎn)品生產(chǎn)成本較高，從而制約了其產(chǎn)品推廣。因此，還必須另辟蹊徑，找出一種生產(chǎn)工藝簡單，設(shè)備投資小，產(chǎn)品成本低的新方法，來解決四氯化硅廢棄物的問題。

國內(nèi)大部分生產(chǎn)企業(yè)采用沉淀法(又叫硅酸鈉酸化法)生產(chǎn)沉淀白炭黑，即采用水玻璃溶液與酸反應(yīng)，經(jīng)沉淀、過濾、洗滌、干燥、煅燒而得到白炭黑。近年來，也報道了生產(chǎn)沉淀白炭黑的許多新方法，主要是以非金屬礦及其延伸物為硅源，采用沉淀法制備白炭黑。

迄今為止，還未見用四氯化硅制備沉淀法白炭黑的報道。

發(fā)明內(nèi)容：本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有四氯化硅廢棄物處理方法所存在的設(shè)備投資大，產(chǎn)品生產(chǎn)成本較高的技術(shù)難題，為人們提供一種生產(chǎn)工藝簡單，設(shè)備投資小，產(chǎn)品成本低的用四氯化硅制備沉淀法白炭黑的方法。

本發(fā)明的目的是通過下述技術(shù)方案來實現(xiàn)的。

本發(fā)明的用四氯化硅制備沉淀法白炭黑(又稱沉淀水合二氧化硅)的方法，是將四氯化硅直接與水或堿性水溶液反應(yīng)，生成沉淀水合二氧化硅漿料，得到的漿料經(jīng)固液分離、洗滌、干燥、粉碎工藝，制得滿足不同用途的沉淀法白炭黑產(chǎn)品；反應(yīng)溫度一般在0-100℃范圍，較好在0-50℃范圍。從成本方面考慮反應(yīng)溫度控制在室溫比較好。

上述方案中，所述堿性水溶液系由堿性物質(zhì)溶解在水中而成，所用堿性物質(zhì)包括所有能溶于水的無機(jī)堿和有機(jī)堿，如：氨、胺、水玻璃、氫氧化鈉、碳酸鈣、硅酸鹽等，優(yōu)選水玻璃和硅酸鹽；按摩爾比計，堿性物質(zhì)∶四氯化硅＝1∶0.25～2。

上述方案中，所述水或堿性水溶液中配有功能助劑，所述功能助劑可以是穩(wěn)定劑、表面活性劑、消泡劑、改性劑等，如：甘油、聚乙二醇、聚氧乙烯醚、有機(jī)硅乳液等，以調(diào)節(jié)沉淀法白炭黑產(chǎn)品的性能。

上述方案中，所述四氯化硅直接與水反應(yīng)時，四氯化硅占水和四氯化硅總重量的5％-70％，較好為15％-35％。

上述方案中，所述四氯化硅直接與堿性水溶液反應(yīng)時，四氯化硅占水、堿性物質(zhì)和四氯化硅總質(zhì)量的5％-70％，較好為15％-35％。

上述方案中，所述功能助劑的添加量為總量的0～5％，較好為0～1％；所述總量為水、四氯化硅和功能助劑的總量或水、堿性物質(zhì)、四氯化硅和功能助劑的總量。

本發(fā)明利用多晶硅和其它工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的副產(chǎn)品——四氯化硅為原料，通過與水或堿性水溶液反應(yīng)生成沉淀法白炭黑，有以下兩種不同的生產(chǎn)工藝：四氯化硅直接與水反應(yīng)制備沉淀法白炭黑的生產(chǎn)工藝和四氯化硅直接與堿性水溶液反應(yīng)制備沉淀法白炭黑的生產(chǎn)工藝。

(一)四氯化硅直接與水反應(yīng)制備沉淀法白炭黑的生產(chǎn)工藝如下：

1.原料及設(shè)備：

(1)水可為地下水、江河水、自來水、去離子水、蒸餾水等一切水。從產(chǎn)品質(zhì)量和成本綜合考慮，優(yōu)先選用去離子水。

(2)生產(chǎn)過程中所需設(shè)備、容器和管道可選用塑料、不銹鋼、搪瓷、玻璃鋼等耐酸材質(zhì)，優(yōu)先選用搪瓷和玻璃鋼材質(zhì)。

(3)為調(diào)節(jié)沉淀法白炭黑產(chǎn)品的性能，可在水中配入一些功能助劑(包括：穩(wěn)定劑、表面活性劑、消泡劑、改性劑等)如：甘油、聚乙二醇、聚氧乙烯醚、有機(jī)硅乳液等。

(4)四氯化硅與水混合反應(yīng)時，四氯化硅占混合物(含四氯化硅、水)總質(zhì)量的質(zhì)量百分比在5％-70％之間，優(yōu)選15％-35％。

2.生產(chǎn)工藝：

(1)將四氯化硅與水(可含一些功能助劑)按一定比例混合反應(yīng)，加料方式可采取滴加、靜態(tài)混和、噴射混和等一種或多種形式。

(2)將上步所得二氧化硅漿狀液進(jìn)行固液分離，可采用過濾、沉淀、離心等一種或多種形式。固體(沉淀白炭黑粗品)轉(zhuǎn)入下步操作，液體(稀鹽酸)轉(zhuǎn)入其它容器儲存，待濃縮為濃鹽酸。

(3)將上步所得沉淀白炭黑粗品用水洗滌至中性或接近中性(PH值5-8)。可直接用水洗滌，洗后的廢水作為稀鹽酸回收。也可用堿水(如氨、氫氧化鈉、碳酸鈣、硅酸鹽、碳酸鈉等一種或多種水溶液)洗滌，洗后的廢水回收或進(jìn)入環(huán)保排放程序。

(4)將上步洗滌后的沉淀法白炭黑干燥，干燥方式可采用烘培、煅燒、熱氣流干燥等一種或多種方式。