[發(fā)明專利]甘海胃康片制備工藝及其質(zhì)量控制方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910059190.3
• 申請日: 2009-05-06
• 公開（公告）號: CN101590141A
• 公開（公告）日: 2009-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 文永盛
• 申請（專利權(quán)）人: 文永盛
• 主分類號: A61K36/756
• 分類號: A61K36/756;A61K9/20;A61P1/04;G01N30/90;G01N30/36;A61K35/56
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1.一種甘海胃康片制備工藝，其特征在于：該工藝按如下步驟進(jìn)行：

a.按重量配比取原材料；

b.將海螵蛸研成細(xì)粉，與膠股藍(lán)總苷混合均勻，放置備用；

c.剩下六味原料加水煎煮三次，第一次兩小時(shí)，第二次一個(gè)半小時(shí)，第三次一小時(shí)，合并煎液，濾過；

d.在60℃下將濾液濃縮至比重為1.38的稠膏；

e.取d步驟所得稠膏，加入b步驟中所得細(xì)粉；混合均勻，制成軟材，用擠壓制粒法制成細(xì)藥條，同時(shí)在藥條表明噴灑藥用淀粉；

f.稍放置后，將附有淀粉的藥條60℃干燥，整成顆粒，壓制成片，包薄膜衣，即得成品。

2.一種權(quán)利要求1所述的甘海胃康片的質(zhì)量控制方法，其特征在于：本方法為性狀鑒別、薄層色譜鑒別和高效液相色譜進(jìn)行含量測定相結(jié)合的方法。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的甘海胃康片的質(zhì)量控制方法，其特征在于：性狀鑒別為：將本品去包衣后片心顯棕色至棕褐色；味微苦。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的甘海胃康片的質(zhì)量控制方法，其特征在于：同時(shí)對甘海胃康片中所用的四種藥材進(jìn)行薄層定性鑒別，其薄層色譜鑒別法步驟如下：

a.甘草：取本品3片，去包衣，研細(xì)，加鹽酸2ml、氯仿20ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草次酸對照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60℃)-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(5∶10∶4∶0.6)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

b.枳實(shí)：取本品6片，去包衣，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取辛弗林對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-丙酮-甲醇-甲酸(3∶3∶3∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.5％茚三酮乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

c.黃柏：取本品1片，去包衣，研細(xì)，加甲醇5ml，鹽酸2滴，超聲處理10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)的上層液為展開劑，置氨蒸氣飽和的層析缸內(nèi)，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；

d.延胡索：取本品10片，去包衣，研細(xì)，甲醇40ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?5ml使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次15ml，棄去乙醚液，水液加氨水8ml混勻，加乙醚30ml振搖提取，分取乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，置氨蒸氣中飽和15分鐘，再以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(20∶17)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中顯色至斑點(diǎn)清晰，取出，揮去碘蒸氣，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的甘海胃康片的質(zhì)量控制方法，其特征在于：高效液相色譜含量測定法步驟如下：

a.對照品溶液的制備：精密稱取甘草酸單氨鹽對照品，加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶解，即得；

b.供試品溶液的制備：取本品研細(xì)，精密稱取1.0g，置50ml量瓶中，加稀乙醇20ml，超聲處理30分鐘，放冷，加稀乙醇至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得；

c.用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1mol/L醋酸銨溶液-冰醋酸(28∶72∶0.3)為流動相；檢測波長250nm。

d.測定：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即完成。