[發(fā)明專利]利用氫氰酸法生產(chǎn)亞氨基二乙腈的殘液合成氨三乙酸的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910058509.0
• 申請(qǐng)日: 2009-03-06
• 公開（公告）號(hào): CN101503367A
• 公開（公告）日: 2009-08-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃代忠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黃代忠
• 主分類號(hào): C07C229/16
• 分類號(hào): C07C229/16;C07C227/08
• 代理公司: 成都立信專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 江曉萍

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及的是一種“三廢”治理方法，特別是利用通過氫氰酸(HCN)法生產(chǎn)亞氨基二乙腈(IDAN，是生產(chǎn)除草劑草甘膦的原料)的殘液，合成氨三乙酸(NTA)的方法。

背景技術(shù)：

NTA主要用作金屬絡(luò)合劑、催化劑、穩(wěn)定劑、去垢劑等，廣泛用于合成洗滌劑、紡織印染、制皂工業(yè)、電鍍工業(yè)等。

目前國(guó)內(nèi)外有關(guān)HCN法生產(chǎn)亞氨基二乙腈的殘液治理的技術(shù)方法有以下幾種。

①、目前國(guó)內(nèi)對(duì)IDAN殘液的處理主要以下幾種：a、直接用米糠混雜后形成固體物，用作肥料。b、直接送往鍋爐作焚燒處理。c、用水稀釋后直接排放。

上述幾種方法不足之處有：處理成本高，不經(jīng)濟(jì)，易造成二次污染，對(duì)環(huán)境破壞大。

②、國(guó)外有關(guān)IDAN殘液治理報(bào)道很少，其中CA1117550闡述了一種從IDAN廢液中回收IDAN的方法，即用二氯甲烷(CH₂CL₂)對(duì)含有IDAN的廢水進(jìn)行萃取，該法成本太高，且產(chǎn)生的二次污染需進(jìn)一步處理。

目前國(guó)內(nèi)外氨三乙酸的合成技術(shù)方法有以下幾種

①、氯乙酸法：即氯乙酸與氯化氨(或硫酸銨)、氫氧化鈉進(jìn)行縮合，再用鹽酸酸化，分離得NTA。該法生產(chǎn)成本太高。

②、氰化鈉法：將氰化鈉、甲醛、氨和氫氧化鈉混合反應(yīng)后，再酸化得NTA。該法涉及劇毒物質(zhì)氰化鈉，運(yùn)輸、儲(chǔ)存、操作的安全防護(hù)要求高，生產(chǎn)成本高。

③、氫氰酸法：將氫氰酸(HCN)、甲醛、氨水混合反應(yīng)，一步合成NTA，該法涉及劇毒物質(zhì)HCN，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備密封性及操作的安全防護(hù)要求高，HCN原料難得，且易聚合，一般是現(xiàn)制現(xiàn)用，投資太大。

④、三乙醇胺法：三乙醇胺與堿在催化劑存在下，混合反應(yīng)，酸化得NTA，該法是在高溫高壓下進(jìn)行反應(yīng)，對(duì)設(shè)備、操作的安全防護(hù)要求高，使用的催化劑和原料較貴。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是為了克服以上不足，提供一種生產(chǎn)中使用的原料易得，操作安全性要求低，生產(chǎn)成本低，變廢為寶，利于環(huán)保的利用氫氰酸法生產(chǎn)亞氨基二乙腈的殘液合成氨三乙酸的方法。

本發(fā)明的目的是這樣來實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明利用氫氰酸法生產(chǎn)亞氨基二乙腈的殘液合成氨三乙酸的方法，包括以下步驟：

1)制備氨三乙酸粗品：將亞氨基二乙腈的殘液加堿在30～150℃下進(jìn)行水解，反應(yīng)放出的氨分別用水或酸吸收，在水解液中加入氯乙酸，在10～100℃下、用堿調(diào)pH＝9～14反應(yīng)0.5～10小時(shí)后，再在反應(yīng)液中加酸酸化，并調(diào)pH＝0.5～2，析出氨三乙酸粗品，母液加活性碳于20～90℃下脫色，調(diào)pH值至中性，濃縮得相應(yīng)的鹽；

2)制備氨三乙酸成品：將氨三乙酸粗品懸浮于水中，攪拌下加堿或氨水或碳酸氫銨中和溶解，使溶解液中pH＝3～6，加活性碳于20～90℃，脫色至無色，過濾，濾液加酸中和至pH＝0.5～2，析出白色的氨三乙酸固體，過濾、干燥得氨三乙酸成品，過濾母液加堿或氨水或碳酸氫銨中和，濃縮得相應(yīng)的鹽。

上述的堿為NaOH、KOH、Na₂CO₃、K₂CO₃?NaHCO₃、KHCO₃中的一種，酸為H₂SO₄、HCl、H₃PO₄中的一種。

上述的制備氨三乙酸粗品時(shí)，按摩爾比，亞氨基二乙酸殘液∶堿＝1∶1—1.5，水解液∶氯乙酸＝1∶1。

本發(fā)明方法生產(chǎn)原理如下：