[發明專利]紫杉烷類化合物的純化方法

有效

• 申請號: 200910056765.6
• 申請日: 2009-08-20
• 公開（公告）號: CN101648928A
• 公開（公告）日: 2010-02-17
• 發明（設計）人: 張平;孫婧;張五軍;張仰明
• 申請（專利權）人: 上海北卡醫藥技術有限公司
• 主分類號: C07D305/14
• 分類號: C07D305/14;C07F7/18;C07F7/20;C07D413/12
• 代理公司: 上海光華專利事務所
• 代理人: 許亦琳;余明偉

1.一種紫杉烷類化合物的純化方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)一次重結晶：將紫杉烷類化合物粗品溶于鹵代烷烴和酮的混合溶劑A中，以干燥劑干燥后除去干燥劑；然后在攪拌狀態下，緩慢加入非極性溶劑B，結晶，分離出一次重結晶產品；

所述鹵代烷烴與酮的體積比為0.5∶1～5∶1；所述原料與混合溶劑A的重量體積比為1∶5～1∶15；所述原料與非極性溶劑B的重量體積比為1∶12～1∶26；所述的鹵代烷烴為選自C2～C5的鹵代烷烴；所述的酮為選自C3～C6的脂肪酮；所述的非極性溶劑B為選自C5～C8的直鏈烷烴或環烷烴或C8以下的醚類；

b)二次重結晶：將步驟a)所得一次重結晶產品溶于極性溶劑C中，加入非極性溶劑D，結晶，分離出二次重結晶產品；

所述一次重結晶產品與極性溶劑C的重量體積比為1∶5～1∶15；所述一次重結晶產品與非極性溶劑D的重量體積比為1∶12～1∶26；所述的極性溶劑C為選自C6以下的脂肪醇；所述的非極性溶劑D為選自C5～C8的直鏈烷烴或環烷烴或C8以下的醚類；

c)打漿：將步驟b)所得二次重結晶產品加入極性溶劑E中，打漿，過濾出紫杉烷類化合物濕品；

所述二次重結晶產品與極性溶劑E的重量體積比為1∶3～1∶10；所述的極性溶劑E為選自C3～C6的脂肪酮；

d)干燥：將步驟c)所得濕品干燥后，得紫杉烷類化合物精制品；

所述步驟a)和步驟b)在-10℃～30℃下進行，所述步驟c)在-10℃～10℃下進行，所述步驟d)在25℃～90℃下進行；

所述的紫杉烷類化合物具有如下結構通式(I)：

其中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆分別為氫，烴基，酰基，硅烷基或堿金屬。

2.如權利要求1所述的紫杉烷類化合物的純化方法，其特征在于，所述步驟d)中，所述干燥為鼓風干燥。

3.如權利要求1或2所述的紫杉烷類化合物的純化方法，其特征在于，所述的紫杉烷類化合物是紫杉醇、多西紫杉醇、10-脫乙酰基巴卡亭III或多西紫杉醇中間體。