[發明專利]納米TiO2/聚酰亞胺復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 200910054324.2
• 申請日: 2009-07-02
• 公開（公告）號: CN101597429A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發明（設計）人: 程先華;楊倩倩;亓永;高萬茹
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K3/22;C08K3/30
• 代理公司: 上海交達專利事務所
• 代理人: 毛翠瑩

技術領域

本發明涉及一種復合材料的制備方法，尤其涉及一種納米TiO₂/聚酰亞胺復合材料的制備方法，采用納米TiO₂顆粒填充聚酰亞胺，以提高聚酰亞胺樹脂基體的硬度，從而獲得比較高的界面結合力，進而獲得高性能的復合材料。

背景技術

熱固性聚酰亞胺是耐高溫聚合物，在550℃能短期保持主要的物理性能，能長期在接近330℃下使用。在耐高溫的工程塑料中，它是最有價值的品種之一。聚酰亞胺可耐極低溫，如在-269℃的液態氦中仍不會脆裂。聚酰亞胺還具有良好的機械性能、尺寸和氧化穩定性、耐化學藥品性和耐輻照性能，以及良好的韌性和柔軟性，而且在高溫、高壓和高速等苛刻環境下具有優異的減摩抗磨性能。聚酰亞胺在極高的真空下放氣量很少，為自熄性聚合物，發煙率低，無毒。聚酰亞胺可廣泛用于航空航天、電氣電子、機車、汽車、精密機械、食品工業、醫療器械和自動辦公機械等領域。

雖然，聚酰亞胺具有很好的理化性能，但也存在著成本高以及高溫力學性能低等諸多欠缺，為此，人們通過加入石墨、聚四氟乙烯、玻璃纖維、碳纖維等填料，制備了聚酰亞胺復合材料，希望能降低成本，改善性能。但是其結果不是增加了加工難度，就是損失了很多力學性能。針對這一情況，需要對聚酰亞胺進行有效的填充，提高其加工性能和力學性能。

顆粒狀的填充材料是復合材料領域常用的填充材料之一，近年來，納米尺度的顆粒用于填充復合材料已成為國內外熱點研究領域之一。納米顆粒用于填充熱塑性樹脂基體，可以提高其剛度、硬度及尺寸穩定性，并且可以提高材料的耐磨性。

納米TiO₂是一種附加值很高的功能精細無機材料，因其具備良好的耐熱性、耐化學腐蝕性以及抗紫外線能力強、透明性優異等特點，被廣泛應用于工程塑料、汽車面漆、感光材料、光催化劑、化妝品、食品包裝材料、陶瓷添加劑、氣體傳感器及電子材料等。相對于其它半導體半金屬材料的金屬氧化物，TiO₂中Ti-O鍵的極性較大，表面吸附的水因極化發生解離，容易形成羥基，從而TiO₂可以作為良好的表面改性劑。

有人研究用納米TiO₂顆粒改性不飽和聚酯樹脂，在較小填充用量的條件下就可以獲得很好的力學、摩擦學性能及光學性能。

公開號為CN1487020的中國發明專利公開了一種含有芳綸纖維/聚酰亞胺復合材料及其制備方法，該方法制得的復合材料具有優良的力學性能和摩擦學性能，但其制作工藝中需采用γ-射線在氮氣環境下對填充劑——芳綸纖維進行輻照，工藝比較復雜。同時，合成的復合材料固化后易開裂，在紫外光照射下易老化。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種納米TiO₂/聚酰亞胺復合材料的制備方法，具有工藝簡單，低成本高效率的特點，所得到的復合材料產品具有工藝性好，力學性能好，光照下性能穩定，耐磨等優點。

為實現這樣的目的，在本發明的技術方案中，先將原料聚酰亞胺、納米TiO₂和輔助材料按照一定比例進行機械共混，強力攪拌，再將混合粉料放入不銹鋼模具中壓制成型，然后將壓制成型的坯料進行燒結，再通過機械加工，制成納米TiO₂/聚酰亞胺復合材料試樣或零件。

本發明的方法具體步驟為：

先將原料聚酰亞胺、納米TiO₂、輔助材料按照一定比例混合，然后進行機械強力攪拌，攪拌均勻后將混合粉料放入不銹鋼模具中壓制成型，壓力控制在40～50MPa左右，時間為30～50分鐘，加壓和卸壓過程一定要緩慢進行。將上述壓制成型的坯料輕輕取出，放入馬福爐中進行燒結，先按照5～10℃/小時的升溫速度緩慢升溫至300～330℃，然后再以30℃/小時的速度升溫至360～380℃，保溫5～6小時，獲得納米TiO₂/聚酰亞胺復合材料復合材料。

再通過機械加工，將納米TiO₂/聚酰亞胺復合材料制成試樣或零件。

其中，復合材料的各原料成分的重量百分比如下：

聚酰亞胺：75％～95％，

納米TiO₂：4％～15％，

輔助材料：1％～10％。

其中輔助材料包括二硫化鉬、一些無機顏料等。

本發明工藝方法簡單，所制得的復合材料具有成本低，尺寸穩定性好，自潤滑性好，光照下性能穩定，耐磨，壽命長等優點，和普通的聚酰亞胺復合材料相比，具有更好的力學性能和摩擦學性能。