[發明專利]一種硅懸臂梁傳感器及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 200910053797.0
• 申請日: 2009-06-25
• 公開（公告）號: CN101592578A
• 公開（公告）日: 2009-12-02
• 發明（設計）人: 鄭丹;李文瓊;袁聯群;董瑾;郭強
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00;G01G3/16;G01D5/12;G01H9/00;B81B7/02;B81C1/00;B81C5/00;B81C3/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司
• 代理人: 吳寶根

1.一種硅懸臂梁傳感器，包括硅微機械諧振的懸臂梁(5)，掃描探針顯微鏡(SPM)設備內置的壓電驅動器(4)，硅微機械諧振的懸臂梁(5)通過懸臂梁的襯底基座固定在掃描探針顯微鏡(SPM)設備內置的壓電驅動器即諧振驅動裝置(4)上，由諧振驅動裝置的振動形成懸臂梁(5)的諧振，其特征在于在硅微機械懸臂梁(5)諧振敏感結構末端集成制作穿通懸臂梁的孔徑為100～800nm、孔隙率為20％～60％的多孔硅區域(6)，多孔硅區域(6)上表面自組裝及修飾的敏感材料分子(3)，用來特異性吸附被檢測分子(8)；掃描探針顯微鏡(SPM)設備內置的檢測入射激光束(1)照射在懸臂梁上表面多孔硅以外區域的金薄膜(7)上，懸臂梁金薄膜表面反射光(2)反射至掃描探針顯微鏡(SPM)設備內置的光偏轉檢測器上，完成諧振信號的檢測。

2.一種如權利要求1所述的硅懸臂梁傳感器的制備方法，其特征在于包括如下制備步驟：

(1)、多孔硅結構的懸臂梁制造；

(a)、硅片預處理

采用n型摻雜的(100)晶面的雙面拋光SOI(絕緣體上的硅)硅圓片，頂層硅電阻率在0.01～10Ω·cm范圍內，將頂層硅用各向異性濕法腐蝕減薄至懸臂梁厚度1～10μm，兩面熱氧化形成厚度在50～2000nm范圍內的氧化層，然后雙面用低壓化學氣相淀積(LPCVD)方法制作厚度在100～200nm的氮化硅薄膜；

(b)、硅片背面刻蝕

將步驟(a)經預處理的硅片兩面涂光刻膠，用光刻膠做掩模，在背面光刻出形成懸臂梁區域的圖形，在圖形的每個方向上，光刻圖形的尺寸需要大出襯底硅厚度的倍；

其中懸臂梁區域的圖形為矩形、變截面矩形、U形、三角形、音叉形；

先用反應離子刻蝕(RIE)干法刻開反面的氮化硅層，再用比例為NH₄F∶HF＝7∶1的緩沖氫氟酸濕法腐蝕掉下面露出的氧化硅，由此在背面形成腐蝕窗口，用濃度為20％～50％的KOH水溶液或其它硅的各向異性腐蝕液腐蝕掉窗口內的硅，直至停止在SOI硅片的氧化硅掩埋層，去除兩面剩余的光刻膠；

(c)、多孔硅的形成

采用濺射的方法在硅片背面先形成50～200nm厚度的鈦鎢合金薄膜，再形成厚度200～600nm的金薄膜；

在硅片正面先用反應離子刻蝕(RIE)干法刻開表面的氮化硅層，形成多孔硅區域圖形結構窗口，然后再用比例為NH₄F∶HF＝7∶1的緩沖氫氟酸濕法腐蝕掉下而露出的氧化硅，即在正面形成集成制造多孔硅的暴露硅的窗口，再以背面的鈦鎢/金薄膜為陽極，以溶液中與硅片正面相對且保持距離范圍在1～10cm的鉑電極為陰極，陰陽兩極都浸沒在混合了無水乙醇的氫氟酸水溶液中，無水乙醇與40％氫氟酸水溶液的體積比例范圍在1∶0.5～4，在基板上通以直流電壓后在該溶液中形成了循環電流，控制電流密度為5～300mA/cm²，通過陽極電流的作用即陽極氧化作用，在正面開硅孔的區域就形成了孔徑為100～800nm、孔隙率為20％～60％的多孔硅；

(d)、懸臂梁的微機械加工

先后采用金的腐蝕液碘在碘化鉀的飽和溶液和鈦鎢的腐蝕液雙氧水將背面的金屬去除，在硅片正面通過旋涂光刻膠和光刻工藝形成覆蓋多孔硅區域的圖形，采用濺射再次形成鈦鎢/金薄膜，此次的薄膜厚度為100～300nm，通過濕法去除多孔硅區域的光刻膠，保留除多孔硅區域以外懸臂梁上的金屬薄膜，然后再旋涂光刻膠并光刻出懸臂梁的形狀，懸臂梁長、寬和厚度的范圍分別為100～500μm、40～200μm和1～10μm，在光刻膠保護下先后用腐蝕液去除沒有光刻膠保護部分的金和鈦鎢層，再用RIE干法刻蝕和BHF濕法刻蝕先后去除暴露的氮化硅和氧化硅，采用RIE干法深刻蝕暴露的硅直至硅片穿透，然后去除硅片正面的光刻膠，就形成了可以自由振動的微機械硅懸臂梁結構；

(2)懸臂梁的形成

將步驟(1)獲得的自由振動的微機械硅懸臂梁結構，經劃片后，得到若干個懸臂梁連同其硅片襯底基座一同待用；

(3)、多孔硅結構的表面敏感分子鏈的自組裝和修飾

將步驟(2)結束后，在多孔硅結構表面上自組裝具有硅氧烷頭基的分子鏈，之后尾基修飾上對被測化學分子有特異性的敏感分子基團；

該自組裝是將懸臂梁浸入溶有硅氧烷頭基的飽和甲苯溶液中，在室溫下反應5～6h后，取出懸臂梁，用無水乙醇和去離子水各清洗5min，晾干即可；

該修飾是將自組裝后的懸臂梁浸入六氟異丙酮的飽和水溶液，在室溫下經2～3h完成反應后，即在苯環上修飾了六氟異丙醇敏感基團，取出懸臂梁，用去離子水清洗5min后，晾干待用；

(4)多孔硅結構的懸臂梁與掃描探針顯微鏡(SPM)設備的連接將步驟(3)獲得的多孔硅部位修飾了敏感分子鏈的懸臂梁的襯底基座固定在掃描探針顯微鏡(SPM)設備上的壓電驅動器上，驅動頻率從0.1～500kHz，用掃描探針顯微鏡(SPM)上的激光束照射在懸臂梁上，通過掃描探針顯微鏡(SPM)上的光偏轉檢測器，整體安裝完成即形成了一種可實現氣體小分子進行測量的硅懸臂梁傳感器。