[發明專利]銨離子和N,N-二乙基羥胺共存時的分析方法

無效

• 申請號: 200910052015.1
• 申請日: 2009-05-26
• 公開（公告）號: CN101566604A
• 公開（公告）日: 2009-10-28
• 發明（設計）人: 王錦花;吳明紅;張東平;徐剛;鄭衛芳;何輝;張生棟;李春;王生秀;曹東明;萬穎;張杰
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及銨離子和N，N-二乙基羥胺共存時的定性定量分析方法，屬于分析化學的技 術領域。

背景技術

二十一世紀，我國將大力發展核能，因此開發先進的乏燃料后處理技術是非常重要的， 乏燃料后處理是確保核能可持續發展的重要環節。N，N-二乙基羥胺(DEHA)是一種有望用于 乏燃料后處理的新型無鹽還原劑。乏燃料的后處理是在一定的輻射環境下進行的，在這種條 件下，N，N-二乙基羥胺會發生輻解，輻解可能產生銨離子，這種離子的存在可能影響乏燃料 后處理工藝的正常運行，因此，必須定性定量分析輻照后溶液中銨離子，從而為N，N-二乙 基羥胺在后處理中的應用提供參考依據。N，N-二乙基羥胺常用氣相色譜進行定性定量分析； 銨離子常用化學法進行定性分析，用納氏試劑分光光度法進行定量分析。銨離子和N，N-二 乙基羥胺分開分析不僅時間長，而且要用到劇毒化學品氯化汞或碘化汞。本發明用離子色譜 法同時快速定性定量分析銨離子和N，N-二乙基羥胺，分析時間為17分鐘左右。銨離子檢測 限為0.1ppm，N，N-二乙基羥胺的檢測限為0.1ppm。

發明內容

本發明的目的是提供一種用離子色譜法同時快速分析銨離子和N，N-二乙基羥胺的方法。 具體分析條件：色譜柱：陽離子色譜柱METROSEP?C2-250，柱長：250mm，柱徑：4mm，填料 粒徑：7um，淋洗液：2mmol/L硝酸，流速：1mL/min，柱溫：35℃，進樣量：20uL。

本發明采用的技術方案是：

一種銨離子和N，N-二乙基羥胺共存時的分析方法，其特征在于具有以下的分析過程和 步驟：

a.準備模擬試樣，配制含銨離子和N，N-二乙基羥胺混合溶液的模擬試樣；

b.采用離子色譜法，將陽離子色譜柱正確裝入離子色譜儀中，陽離子色譜柱的柱長： 250mm，柱徑：4mm，填料粒徑：7um，裝上2mmol/L硝酸淋洗液；

c.打開儀器電源，指示燈亮，打開電腦，啟動泵，開始運行，淋洗液流量為1ml/min； 柱溫為恒溫35℃，進樣量為20uL，壓力7Mpa；

d.將待測樣品溶液置于樣品盤的1、3位；2、4位放上高純水，作洗針用，即待測樣品 和高純水間隔放置在樣品盤上；

e.當基線平穩時，系統窗口出現連續記錄基線的白色窗口，即開始進樣，待窗口顏色由 白色變為綠色時，即開始記錄數據；

f.采樣結束后，即出峰結束后，進入定性分析和定量分析階段，定性分析采用保留時間 對照法，即如果待測樣品中含有銨離子和二乙基羥胺，那么，樣品被注入到儀器中后， 在7.2分鐘和17.0分鐘左右會先后出現銨離子和二乙基羥胺二個峰；如果在7.2分鐘 或17.0分鐘左右不出現峰，則說明樣品中沒有銨離子或二乙基羥胺。定量分析采用外 表法，即定量進樣——工作曲線法；定量進樣——工作曲線法為：在同樣的操作條件 下，用自動進樣器注入定量的一定濃度的作為參照標準的某組分，檢測結果，得到該 組分的峰面積，并繪制出峰面積——組分濃度工作曲線；用同樣方法繪制出其它各組 分的工作曲線；

g.在相同條件下注入一定量的待分析試樣。如果樣品中含有銨離子和二乙基羥胺，則在 7.2分鐘和17.0分鐘左右先后出現銨離子和二乙基羥胺二個峰。根據其中某組分的峰 面積，從工作曲線上就可查得其相應的濃度。

本發明的優點：能在短時間內，同時定性定量分析銨離子和N，N-二乙基羥胺。

附圖說明

圖1為銨離子和N，N-二乙基羥胺水溶液混合后溶液的離子色譜圖，橫坐標為時間(分鐘)。

圖2為N，N-二乙基羥胺的工作曲線，橫坐標為N，N-二乙基羥胺濃度(10^-2摩爾/升)，縱坐標 為N，N-二乙基羥胺的峰面積(uv*s)。y＝153347x-144.11???相關系數：R²＝0.9989。

圖3為銨離子的工作曲線，圖中，橫坐標為銨離子的濃度(10^-5摩爾/升)，縱坐標為銨離子 的峰面積(uv*s)。y＝150.29x-329.4???相關系數：R²＝0.999。