[發明專利]一種利用電石合成1-取代-1，2，3-三氮唑的方法

有效

• 申請號: 200910050720.8
• 申請日: 2009-05-07
• 公開（公告）號: CN101544612A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發明（設計）人: 匡春香;江玉波;溫堯林
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C07D249/06
• 分類號: C07D249/06;B01J27/122
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 張 磊

1.一種利用電石合成1-取代-1，2，3-三氮唑的方法，其特征在于所述1-取代-1，2，3-三氮唑的結構式為其中，Ar為對甲苯基、對氟苯基、鄰甲苯基或鄰硝基苯基中任一種；

具體步驟如下：

向反應器中加入乙腈、水、碘化亞銅、抗壞血酸鈉、有機疊氮化合物、電石，在室溫--100℃下磁力攪拌反應2-20小時，反應完成后以質量百分比為5-15％的鹽酸酸化至pH值為2-7，再以乙酸乙酯萃取，有機層經飽和食鹽水洗滌、無水硫酸鈉干燥后，減壓蒸去溶劑即得粗產品，粗產品以乙酸乙酯/石油醚為淋洗液進行柱層析分離提純，即得所需產品；其中，電石與有機疊氮化合物的摩爾比為1-2.5∶1；碘化亞銅與有機疊氮化合物的摩爾比為0.02-0.3∶1；抗壞血酸鈉與有機疊氮化合物的摩爾比為0.02-0.3∶1；乙腈與水的體積比為1-100∶1；其中：所述有機疊氮化合物為對甲苯基疊氮、對氟苯基疊氮、鄰甲苯基疊氮或鄰硝基苯疊氮中任一種。

2.根據權利要求1所述的利用電石合成1-取代-1，2，3-三氮唑的方法，其特征在于所述淋洗液中，乙酸乙酯與石油醚的體積比為2∶1-1∶20。