[發(fā)明專利]4，4’-二(羥甲基)聯(lián)苯含量的測定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910050559.4
• 申請(qǐng)日: 2009-05-05
• 公開（公告）號(hào): CN101881757A
• 公開（公告）日: 2010-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱春燕;侯文杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海寶鋼化工有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/60;G01N30/30
• 代理公司: 上海三和萬國知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31230
• 代理人: 劉立平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)品檢測領(lǐng)域，具體地說，本發(fā)明涉及用氣相色譜測定4，4’-二(羥甲基)聯(lián)苯產(chǎn)品含量的方法。

背景技術(shù)

4，4’-二(羥甲基)聯(lián)苯【4，4’-Bis(hydroxymethyl)biphenyl】，又名4，4’-聯(lián)苯二甲醇【4，4’-Biphenyldimethanol】，縮寫為4，4’-BHMBP。分子式：C₁₄H₁₄0₂，分子量：214.26，CAS號(hào)：1667-12-5。4，4’-BHMBP通過4，4’-二(氯甲基)聯(lián)苯(縮寫為4，4’-BCMBP)在水中的水解反應(yīng)制得，主要用作合成阻燃性聚合物的單體和液晶聚合物的單體，也可用于合成其他聯(lián)苯衍生物，如4，4’-聯(lián)苯二甲酸。

目前，尚未見有相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道過4，4’-二(羥甲基)聯(lián)苯含量的分析方法，這為其定量工作帶來了很大難度。

為此，本發(fā)明的目的在于提供一種快速、簡便地分離4，4’-二(羥甲基)聯(lián)苯和原料4，4’-二(氯甲基)聯(lián)苯以及其它雜質(zhì)的方法，并通過外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法確定4，4’-二(羥甲基)聯(lián)苯產(chǎn)品的含量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種4，4’-二(羥甲基)聯(lián)苯含量的測定方法，使用毛細(xì)管氣相色譜柱進(jìn)行4，4’-二(羥甲基)聯(lián)苯的分離，并通過自動(dòng)進(jìn)樣器采用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)其定量，其特征在于，所述毛細(xì)管氣相色譜柱的固定相為5％苯基95％聚二甲基硅氧烷，柱長度為15-60m，柱內(nèi)徑為0.2-0.5mm，柱內(nèi)徑的膜厚為0.1-0.6μm，柱初溫為60-150℃，升溫速率為4-10℃/min，所述自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣量為0.2-5ul，分流比為5∶1～50∶1，汽化溫度為230～270℃。

根據(jù)本發(fā)明的4，4’-二(羥甲基)聯(lián)苯含量的測定方法，優(yōu)選的是，所述柱長度為30m。

根據(jù)本發(fā)明的4，4’-二(羥甲基)聯(lián)苯含量的測定方法，優(yōu)選的是，所述柱內(nèi)徑為0.32mm。

根據(jù)本發(fā)明的4，4’-二(羥甲基)聯(lián)苯含量的測定方法，優(yōu)選的是，所述柱內(nèi)徑的膜厚為0.25μm。

根據(jù)本發(fā)明的4，4’-二(羥甲基)聯(lián)苯含量的測定方法，優(yōu)選的是，所述柱初溫為150℃。

根據(jù)本發(fā)明的4，4’-二(羥甲基)聯(lián)苯含量的測定方法，優(yōu)選的是，所述升溫速率為4℃/min。

根據(jù)本發(fā)明的4，4’-二(羥甲基)聯(lián)苯含量的測定方法，優(yōu)選的是，所述自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣量為1ul。

根據(jù)本發(fā)明的4，4’-二(羥甲基)聯(lián)苯含量的測定方法，優(yōu)選的是，所述分流比為20∶1。

根據(jù)本發(fā)明的4，4’-二(羥甲基)聯(lián)苯含量的測定方法，優(yōu)選的是，所述汽化溫度為250℃。

發(fā)明人經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在用固定相為鍵合/交聯(lián)聚乙二醇的強(qiáng)極性毛細(xì)管氣相色譜柱分離4，4’-二(羥甲基)聯(lián)苯產(chǎn)品時(shí)，4，4’-BHMBP要接近60min出峰，整個(gè)分析時(shí)間長，而且存在色譜響應(yīng)低和吸附現(xiàn)象；在用固定相為50％苯基50％甲基聚硅氧烷的中極性毛細(xì)管氣相色譜柱分離4，4’-二(羥甲基)聯(lián)苯產(chǎn)品時(shí)，4，4’-BHMBP和其它物質(zhì)之間分離效果不佳；而在用固定相為5％苯基95％聚二甲基硅氧烷的弱極性毛細(xì)管氣相色譜柱分離4，4’-二(羥甲基)聯(lián)苯產(chǎn)品時(shí)，原料4，4’-BCMBP和產(chǎn)物4，4’-BHMBP以及其它雜質(zhì)之間都能得到充分分離，且出峰時(shí)間控制在30min內(nèi)，因此選用固定相為5％苯基95％聚二甲基硅氧烷的毛細(xì)管氣相色譜柱來進(jìn)行4，4’-二(羥甲基)聯(lián)苯產(chǎn)品的定性和定量。

上述5％苯基95％聚二甲基硅氧烷的固定相，可以選用Agilent公司的HP-5柱、J&W的DB-5柱和美國瓦里安公司生產(chǎn)的VF-5MS柱等成熟的商品柱。

若柱太短，分離效果不佳；若柱太長，分析時(shí)間拉長。因此，柱長度可以是15-60m，優(yōu)選30m柱。

若柱內(nèi)徑過小，柱容量低，需要大分流比進(jìn)樣，會(huì)加大分流歧視，影響外標(biāo)法定量結(jié)果；若柱內(nèi)徑過大，則降低分離能力且流失較大。因此，柱內(nèi)徑可以是0.2-0.5mm，優(yōu)選0.32mm內(nèi)徑。

若柱內(nèi)徑的膜太薄，容易流失；若太厚，則溫度使用上限必須隨膜厚度增加而下降。因此，柱內(nèi)徑的膜厚可以是0.1-0.6μm，優(yōu)選0.25μm。

因此，選用的5％苯基95％聚二甲基硅氧烷固定相的毛細(xì)管氣相色譜柱，最優(yōu)選的規(guī)格是30m*0.32mm*0.25μm。