[發(fā)明專利]一種土壤金屬元素的消解方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910041950.8
• 申請日: 2009-08-18
• 公開（公告）號: CN101634617A
• 公開（公告）日: 2010-01-27
• 發(fā)明（設計）人: 盧普相;曾曉舵;黃賽花
• 申請（專利權）人: 廣東省生態(tài)環(huán)境與土壤研究所
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N21/31
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司
• 代理人: 禹小明;廖繼海

技術領域

本發(fā)明涉及土壤中金屬的測定，尤其是土壤金屬元素的消解方法。

背景技術

環(huán)境監(jiān)測過程中，往往需要對土壤中的金屬進行測定，目前通用的方法是采用火焰原子吸收分光光度法，測定之前需要對土壤樣品進行消解。

在土壤中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Ni、Pb、Cd等金屬的測定過程中，現有的消解方法為：稱取0.2～0.5g(精確到0.0002g)試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入10ml鹽酸(優(yōu)級純)，于通風櫥內的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3ml左右時，取下稍冷，然后加入5ml硝酸(優(yōu)級純)，5ml氫氟酸(優(yōu)級純)，3ml高氯酸(優(yōu)級純)，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應經常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后，開蓋，驅趕白煙并蒸至內容物至粘稠狀。視消解情況，可再補加3ml硝酸(優(yōu)級純)，3ml氫氟酸(優(yōu)級純)，1ml高氯酸(優(yōu)級純)，重復以上消解過程。當白煙再次冒盡且內容物呈粘稠狀時，取下稍冷，用水沖洗內壁及坩堝蓋，并加入1ml稀硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然后全量轉移至50ml容量瓶中，冷卻后定容至標線，備測。

現有消解方法中，時間一般需要8～10小時。

發(fā)明內容

本發(fā)明針對現有技術的不足，提供一種消解時間快的土壤金屬元素的消解方法。

本發(fā)明的技術方案如下：

一種土壤金屬元素的消解方法，包括以下步驟：

(1)稱取0.2000～0.5000g土壤樣品于消解杯中；

(2)配制混合酸A：其體積比為，硝酸∶氫氟酸∶高氯酸＝6～10∶4～5∶2；所用硝酸、氫氟酸、高氯酸酸均為優(yōu)級純試劑；

(3)配制混合酸B：其體積比為，氫氟酸∶高氯酸＝8～10∶1；所用氫氟酸、高氯酸酸均為優(yōu)級純試劑；

(4)土壤分解：在消解杯中加入10～20ml混合酸A，加蓋緊密，于通風櫥內的電熱板上低溫130～150℃消煮0.5～1h，使土壤樣品初步分解；然后中高溫150～200℃消煮1～3h至土壤消解成清液，杯壁不見灰黑色有機物粘附為止；

(5)飛硅：揭蓋，加入5～15ml混合酸B，在140～180℃全敞口飛硅至冒白煙，當溶液蒸至剩余1～2ml時取出；

(6)趕酸：用體積濃度為0.2～5％的稀鹽酸或稀硝酸，沖洗杯壁懸掛酸珠，控制電熱板溫度在110～130℃，蒸干；

(7)定容：加1～5ml體積濃度為0.1～2％的稀硝酸將消解杯內殘留物質溶解，用同樣濃度的稀硝酸定容，備測。

與現有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

(1)本發(fā)明取消了蒸餾水濕潤樣品步驟，蒸餾水濕潤樣品步驟對樣品消解的實際作用不大，取消它簡化了步驟。

(2)取消了用鹽酸低溫消解樣品。一般認為，用鹽酸初步分解后，可以提高消解速度，而實踐證明，鹽酸低溫消解樣品對總的消解速度影響不大，消解的速度主要取決于消解過程的溫度。

(3)本發(fā)明方法降低了高氯酸的使用比例。高氯酸容易爆炸，減少用量就提高了安全性。同時也可以縮短后續(xù)的趕酸時間。

(4)本發(fā)明方法中趕酸步驟徹底驅趕剩余酸，保證最終定容液酸度趨于一致。而現有方法中趕酸的結束是以“白煙冒盡且內容物呈粘稠狀時”為基準。這步操作有很大的的主觀隨意性。實際上，消煮到溶液干涸，白煙也還在冒。如果以呈粘稠狀來判斷，也需要很豐富的經驗才能把握得好。實際操作時，殘留酸的多少難于把握一致，導致最后的定容液(待測液)酸度不一致，影響結果的準確性和重現性。另外：如果殘留的酸里有HF，還會腐蝕玻璃，導致容量瓶內側腐蝕成模糊不清。如果殘留的HClO₄過多，過濾時就有可能溶穿濾紙。本發(fā)明中，用0.2～5％的稀鹽酸或稀硝酸，沖洗杯壁懸掛酸珠，控制電熱板溫度在110～130℃，蒸干，此過程約1～1.5h；在這個溫度下，待測元素不會損失，也不用擔心杯子烤至變形，提高了實驗結果的精密度和準確度。

(5)本消解方法共需時間3～6.5h，而現有消解方法往往需要8～10h，本發(fā)明能顯著提高效率。

(6)本發(fā)明方法適用于土壤中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Ni、Pb、Cd等金屬元素的測定，用本發(fā)明方法測定國家標準土壤樣品，結果的符合性很好。

具體實施方式

下面結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。以下稀酸的濃度均為體積濃度。

實施例1

(1)稱取0.2000g土壤標準樣品于消解杯中；