[發明專利]一種2,5-二特丁基對苯二酚的制備方法

無效

• 申請號: 200910041280.X
• 申請日: 2009-07-21
• 公開（公告）號: CN101613258A
• 公開（公告）日: 2009-12-30
• 發明（設計）人: 王三永;李春榮;林杰;蔡基智;廖金華
• 申請（專利權）人: 廣東省食品工業研究所
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/16;B01J31/02;C08K5/13
• 代理公司: 廣州知友專利商標代理有限公司
• 代理人: 李海波

技術領域

本發明涉及一種2，5-二特丁基對苯二酚的制備方法，屬于化工合成技術領域。

背景技術

2，5-二特丁基對苯二酚廣泛應用于塑料、橡膠等化工工業，適用于天然膠、乳膠和合成膠、各類塑料、油類抗氧化劑及橡膠抗老化劑等；它是一種無毒、無不良氣味、無污染的塑料抗老化劑；作為抗氧化劑，2，5-二特丁基對苯二酚使不飽和聚酯在生產和儲藏過程中具有良好的穩定性。

傳統的制備方法為：以對苯二酚和叔丁醇為原料，液體酸為催化劑，在有機溶劑中脫水生成2，5-二特丁基對苯二酚，以及在水中利用少量的連二亞硫酸鈉對2，5-二特丁基對苯二酚進行脫色提純。

傳統的制備方法存在以下的缺陷：

(1)使用了大量的有機溶劑，容易造成較大的污染，對環境不友好，還必須要解決有機溶劑殘留的問題；

(2)提純過程中使用了大量的水作為提純介質，工藝效率不高，工藝用水也容易造成環境污染；

(3)制備方法復雜，制備的產品純度不高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種2，5-二特丁基對苯二酚的制備方法，該制備方法避免了傳統工藝上使用大量的有機溶劑，簡化了設備，降低了對環境的污染和生產成本，且反應條件溫和，采用該制備方法制備的產品得率和純度高。

為達到以上目的，本發明提供的上述2，5-二特丁基對苯二酚的制備方法，以叔丁醇和對苯二酚為原料，以對甲苯磺酸水溶液為催化劑，進行保溫反應后，冷卻過濾，濾渣水洗后烘干即得2，5-二特丁基對苯二酚。

進一步的，本發明提供的上述2，5-二特丁基對苯二酚的制備方法，其具體制備過程為：取對甲苯磺酸溶于水中，得對甲苯磺酸的水溶液，氮氣保護下加入對苯二酚并不斷攪拌，調節溫度為95～100℃，緩慢滴加叔丁醇，叔丁醇與對苯二酚的摩爾比為1.5～2.5∶1，滴加完后保溫反應30～40min，冷卻過濾，濾渣水洗后烘干即得2，5-二特丁基對苯二酚。

在上述制備方法中：

本發明所述對甲苯磺酸的用量為對苯二酚重量的0.01～0.1倍。

本發明在對甲苯磺酸水溶液中還含有還原劑，所述還原劑為連二亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉或亞硫酸鈉。

本發明濾渣采用其2～4倍重量的水洗后烘干即得2，5-二特丁基對苯二酚。

本發明催化劑對甲苯磺酸水溶液經過濾后存在于濾液中循環使用。

本發明的有益效果是：避免了傳統工藝上大量使用有機溶劑，簡化了設備，降低了對環境的污染，而且2，5-二特丁基對苯二酚產率高，制備所得到的2，5-二特丁基對苯二酚產品2，5-二特丁基對苯二酚的含量在98％以上，產率65％以上，經過水洗滌后2，5-二特丁基對苯二酚含量高達99.5％，對苯二酚含量不高于0.05％。

具體實施方式

以下實施例僅用于闡述本發明，而本發明的保護范圍并非僅僅局限于以下實施例。所述技術領域的普通技術人員依據以上本發明公開的內容和各參數所取范圍，均可實現本發明的目的。

實施例1

取50g對甲苯磺酸溶解在150ml的水中，得催化劑對甲苯磺酸的水溶液，加入連二亞硫酸鈉0.025g，在氮氣保護下，攪拌加入對苯二酚500g(4.55mol)，開啟加熱，升溫至95～100℃，緩慢滴加855ml(505.9g，6.825mol)的體積濃度為75％叔丁醇，滴加完后保溫反應30～40min，降溫冷卻，抽濾，催化劑對甲苯磺酸水溶液在反應完后經過濾后存于濾液中循環使用，得到2，5-二特丁基對苯二酚，用2～4倍的水洗滌得到的進一步純化的2，5-二特丁基對苯二酚，烘干得到323.9g的2，5-二特丁基對苯二酚，所得物料中2，5-二特丁基對苯二酚的含量為99.3％，對苯二酚為0.05％，不溶物合格。

實施例2

取50g對甲苯磺酸溶解在150ml的水中，得催化劑對甲苯磺酸的水溶液，加入焦亞硫酸鈉0.025g，在氮氣保護下，攪拌加入對苯二酚500g(4.55mol)，開啟加熱，升溫至95～100℃，緩慢滴加1140ml(674.5g，9.1mol)的75％叔丁醇，滴加完后保溫30～40min，降溫冷卻，抽濾，催化劑對甲苯磺酸水溶液在反應完后經過濾后存于濾液中循環使用，得到2，5-二特丁基對苯二酚，用2～4倍的水洗滌得到的進一步純化的2，5-二特丁基對苯二酚，烘干得到340.7g的2，5-二特丁基對苯二酚，所得物料中2，5-二特丁基對苯二酚的含量為99.6％，對苯二酚為0.05％，不溶物合格。

實施例3