[發明專利]一種制備薯蕷皂苷元的方法

有效

• 申請號: 200910040471.4
• 申請日: 2009-06-23
• 公開（公告）號: CN101585863A
• 公開（公告）日: 2009-11-25
• 發明（設計）人: 胡長鷹;程娟;王雷;錢玉蘭
• 申請（專利權）人: 暨南大學
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00;A61P3/06;A61P7/02;A61P3/00;A61P7/00;A61P35/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司
• 代理人: 裘 暉;陳燕嫻

技術領域

本發明屬于中藥領域，特別涉及一種從盾葉薯蕷中提取制備薯蕷皂苷元的新方法。

背景技術

薯蕷皂苷元是合成多種甾體激素和甾體避孕藥比較理想的前體，甾體激素60％以上以它為原料，甾體激素應用廣泛，發展迅速，是藥品生產中僅次于抗生素的一個重要領域。薯蕷皂苷元還具有降血脂、抗血小板聚集、促進膽汁分泌、誘導人紅白血病細胞和人白血病細胞分化和抑制腫瘤細胞生長等多種功效。我國薯蕷皂苷元的出口量僅次于墨西哥而居世界第二。盾葉薯蕷是我國的特有植物，該植物薯蕷皂苷元主要存在于地下根莖，含量從1.01％至16.15％，平均為2.5％，是皂苷元含量最高的植物之一，已成為我國生產薯蕷皂苷元的主要藥用植物。目前我國薯蕷皂苷元的生產工藝主要包括酸水解、過濾、萃取、再結晶等過程，排放了大量酸性廢水，生產一噸薯蕷皂苷元將排放千噸酸性廢水，嚴重污染環境，而我國年產100萬噸盾葉薯蕷目前都用這種工藝生產薯蕷皂苷元。薯蕷的主產地在陜西、四川、湖北等黃河、長江的中上游，大量的污水排放對中下游水資源造成極大危害。2008年底富集皂苷元生產廠家的陜西省南部由于地處南水北調的源頭之一，一百多家皂苷元生產廠家已絕大部分按政策規定關閉，大量薯蕷原料無所應用，同時大量工人失去崗位。

從盾葉薯蕷中生產薯蕷皂苷元的現有工藝主要步驟包括水解切斷糖苷鍵、粗提苷元、再結晶，其中水解工藝是決定收率的關鍵步驟。水解工藝主要有化學水解法(直接酸水解、預發酵—酸水解)和生物水解法(酶解或微生物發酵)。雖然生物水解法條件比較溫和，皂苷元得率較高，但由于化學水解法設備相對簡單，加上盾葉薯蕷種植地所處的我國中西部地區技術力量相對落后，生產廠家規模相對較小，現階段實際應用更為普遍。另外報道有超臨界CO2萃取法制備薯蕷皂苷元的方法，但不易實現工業化規模，成本較高。所以，現在廠家多采用以鹽酸或硫酸水溶液對新鮮薯蕷破碎直接酸水解(或經短時間自然發酵后直接酸水解)、過濾(酸水直接排放)、對渣水洗至中性、烘干、200號汽油萃取、結晶的工藝生產薯蕷皂苷元。上述工藝每生產1噸薯蕷皂苷元消耗新鮮薯蕷140噸左右(得率0.71％左右)，排放酸性廢水千噸以上，造成江河湖泊嚴重污染。

因此，尋找低酸水或無酸水排放、工藝簡單、成本低廉的薯蕷皂苷元生產工藝具有十分重要的社會意義和經濟價值。

發明內容

為了解決上述現有技術的不足之處，本發明的目的在于提供一種成本低、工藝簡單、無酸水排放的制備薯蕷皂苷元的方法。

本發明的目的通過下述技術方案實現：一種制備薯蕷皂苷元的方法，包括以下操作步驟：

(1)將新鮮的盾葉薯蕷切片，用水煎煮提取，離心，合并水提取液；將水提取液上樹脂層析柱，水洗脫后，用體積百分比濃度為95％的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液；

或將干燥的盾葉薯蕷粉碎，用乙醇回流提取，離心，合并提取液，濃縮；將濃縮液上樹脂層析柱，水洗脫后，用體積百分比濃度為95％的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液；

(2)向步驟(1)所得乙醇洗脫液加入鹽酸，制成鹽酸乙醇溶液進行水解，水解液冷卻至室溫；

(3)調節pH至7，過濾，濃縮，得濃縮濾液；

(4)向濃縮濾液加入石油醚，回流萃取，冷卻，濃縮，取結晶，干燥，得薯蕷皂苷元成品。

步驟(1)所述乙醇回流提取是用體積百分比濃度為95％的乙醇回流提取。

步驟(1)所述水煎煮提取的同時進行攪拌；所述乙醇回流提取的同時進行攪拌。

步驟(1)所述水煎煮提取的次數為2～3次，每次提取的時間為1～2小時，每次提取所用水的量為4～5升/公斤薯蕷；所述乙醇回流提取的溫度為55℃～65℃，提取的次數為2～3次，每次提取的時間為1～2小時，每次提取所用乙醇的量為4～5升/公斤薯蕷；所述樹脂層析柱為大孔樹脂層析柱。所述大孔樹脂層析柱是大孔吸附樹脂AB-8或大孔吸附樹脂X-5。

步驟(1)所述水洗脫是用0.8～1.5個柱體積進行水洗脫。

步驟(2)所述水解的溫度是80～100℃，水解的時間為10～16小時；所述鹽酸乙醇溶液的濃度為3～3.5mol/L。

步驟(3)所述調節pH是加入氫氧化鈉固體或氫氧化鉀固體進行調節。

步驟(4)所述石油醚的體積加入量為濃縮的濾液體積的1～1.5倍；所述回流萃取的溫度為50～60℃，時間為8～12小時；所述干燥為真空干燥，干燥溫度為50～60℃，干燥時間為2～3小時。