[發明專利]一種制備薯蕷皂苷元的方法有效
| 申請號: | 200910040471.4 | 申請日: | 2009-06-23 |
| 公開(公告)號: | CN101585863A | 公開(公告)日: | 2009-11-25 |
| 發明(設計)人: | 胡長鷹;程娟;王雷;錢玉蘭 | 申請(專利權)人: | 暨南大學 |
| 主分類號: | C07J71/00 | 分類號: | C07J71/00;A61P3/06;A61P7/02;A61P3/00;A61P7/00;A61P35/00 |
| 代理公司: | 廣州市華學知識產權代理有限公司 | 代理人: | 裘 暉;陳燕嫻 |
| 地址: | 510632廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 薯蕷 皂苷 方法 | ||
1.一種制備薯蕷皂苷元的方法,其特征在于包括以下操作步驟:
(1)將新鮮的盾葉薯蕷切片,用水煎煮提取,離心,合并水提取液;將水提取液上樹脂層析柱,水洗脫后,用體積百分比濃度為95%的乙醇洗脫,收集乙醇洗脫液;
或將干燥的盾葉薯蕷粉碎,用體積百分比濃度為95%的乙醇回流提取,離心,合并提取液,濃縮;將濃縮液上樹脂層析柱,水洗脫后,用體積百分比濃度為95%的乙醇洗脫,收集乙醇洗脫液;
所述樹脂層析柱為大孔吸附樹脂AB-8或大孔吸附樹脂X-5;
(2)向步驟(1)所得乙醇洗脫液加入鹽酸,制成濃度為3~3.5mol/L的鹽酸乙醇溶液進行水解,水解的溫度是80~100℃,水解的時間為10~16小時,水解液冷卻至室溫;
(3)調節pH至7,過濾,濃縮,得濃縮濾液;
(4)向濃縮濾液加入石油醚,回流萃取,冷卻,濃縮,取結晶,干燥,得薯蕷皂苷元成品。
2.根據權利要求1所述的一種制備薯蕷皂苷元的方法,其特征在于:步驟(1)所述水煎煮提取的同時進行攪拌;所述乙醇回流提取的同時進行攪拌。
3.根據權利要求1所述的一種制備薯蕷皂苷元的方法,其特征在于:步驟(1)所述水煎煮提取的次數為2~3次,每次提取的時間為1~2小時,每次提取所用水的量為4~5升/公斤薯蕷;所述乙醇回流提取的溫度為55℃~65℃,提取的次數為2~3次,每次提取的時間為1~2小時,每次提取所用乙醇的量為4~5升/公斤薯蕷。
4.根據權利要求1所述的一種制備薯蕷皂苷元的方法,其特征在于:步驟(1)所述水洗脫是用0.8~1.5個柱體積進行水洗脫。
5.根據權利要求1所述的一種制備薯蕷皂苷元的方法,其特征在于:步驟(3)所述調節pH是加入氫氧化鈉固體或氫氧化鉀固體進行調節。
6.根據權利要求1所述的一種制備薯蕷皂苷元的方法,其特征在于:步驟(4)所述石油醚的體積加入量為濃縮濾液體積的1~1.5倍;所述回流萃取的溫度為50~60℃,時間為8~12小時;所述干燥為真空干燥,干燥溫度為50~60℃,干燥時間為2~3小時。
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