[發明專利]一種丙泊酚磷酸酯二鈉鹽的制備方法無效
| 申請號： | 200910040177.3 | 申請日： | 2009-06-11 |
| 公開（公告）號： | CN101575349A | 公開（公告）日： | 2009-11-11 |
| 發明（設計）人： | 鄒永;孫洪宜;魏文;熊曉云;肖春芬 | 申請（專利權）人： | 中國科學院廣州化學研究所 |
| 主分類號： | C07F9/12 | 分類號： | C07F9/12 |
| 代理公司： | 廣州市華學知識產權代理有限公司 | 代理人： | 楊曉松;付 曄 |
| 地址： | 510650廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 丙泊酚 磷酸酯 鈉鹽 制備 方法 | ||
1.一種丙泊酚磷酸酯二鈉鹽的制備方法，其特征在于包括下述步驟：
(1)在堿性條件和有機溶劑中，于0～50℃下，丙泊酚與磷酸化試劑即三氯氧磷反應2～10小時后，得到丙泊酚磷酰氯中間體；所述堿性條件采用的堿為三乙胺或二乙胺或吡啶，所述丙泊酚與堿的摩爾比為1∶1～5；所述有機溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷或1，2-二氯乙烷；
(2)所述丙泊酚磷酰氯中間體在0～50℃下直接加酸進行水解，反應1～4小時后，分液，用水萃洗有機層，然后旋干有機層，得到丙泊酚磷酸酯；
(3)所述丙泊酚磷酸酯在0～60℃下，加有機溶劑溶解，所述有機溶劑為甲醇或乙醇；加入氫氧化鈉或碳酸氫鈉或碳酸鈉溶液反應1～4小時，旋干有機溶劑，所得固體粗產物經重結晶，最后得到丙泊酚磷酸酯二鈉鹽。
2.根據權利要求1所述的丙泊酚磷酸酯二鈉鹽的制備方法，其特征在于：步驟1中，丙泊酚與三氯氧磷的摩爾比為1∶1～3。
3.根據權利要求1所述的丙泊酚磷酸酯二鈉鹽的制備方法，其特征在于：步驟2中，所述酸是鹽酸或磷酸或硫酸的水溶液。
4.根據權利要求1所述的丙泊酚磷酸酯二鈉鹽的制備方法，其特征在于：步驟3中，丙泊酚磷酸酯與氫氧化鈉或碳酸氫鈉或碳酸鈉的摩爾比為1∶2～3。
5.根據權利要求1所述的丙泊酚磷酸酯二鈉鹽的制備方法，其特征在于：步驟3中，所述重結晶是將固體粗產物用丙酮-水體系或乙醇-水體系進行重結晶。
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