[發明專利]一種硒中微量錫的分析方法

無效

• 申請號: 200910040146.8
• 申請日: 2009-06-10
• 公開（公告）號: CN101576482A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發明（設計）人: 戴鳳英;劉天平
• 申請（專利權）人: 廣州有色金屬研究院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 廣東世紀專利事務所
• 代理人: 千知化

技術領域

本發明涉及一種化學分析方法，特別涉及一種金屬元素化學分析方法。

背景技術

硒是制作半導體、制冷元件、光電元件等的重要基礎材料，硒的純度對制成器件的物理性能有很大的影響。通常的純硒中，除含有0.0002～0.01％的微量錫外，還含有微量的銅、汞、砷、銻、碲、鐵、鉛、鎳、鉍、鎂、鋁、硅、硼等雜質元素，目前硒中微量錫的測定通常采用現有行業標準YS/T226.3-1994化學分析方法，其方法原理是：用硝酸、硫酸分解硒，于揮發爐320℃條件下將硒揮發除盡，在0.5mol/L硫酸介質中，錫與苯芴酮-溴代十六烷基三甲基胺生成紅色絡合物，于波長510nm處測量其吸光度。該法樣品前處理采用將硒以SeO₂形式揮發除去與待測元素錫分離，處理過程中將產生硒蒸汽，而且在后續光度法測定時使用有機試劑，危害人體健康，污染環境。

發明內容

為了克服行業標準方法的不足，本發明的目的是提供一種分析方法，該方法試樣分離效果好，硒的殘留量小，不使用對人體有害的有機試劑，采用氫化物發生-原子熒光光譜法進行測定，靈敏度高，操作簡便，結果準確。

本發明的技術方案是：稱取0.50～1.00g硒試樣，加入2～5mL濃硝酸和20mL濃鹽酸，加熱溶解；加水至體積為60mL，再加入20～30mL濃鹽酸，加熱至沸；加入6～10g氯化羥胺和2g抗壞血酸，攪拌，置于沸水浴中靜置1.5～2h，冷卻后，取溶液用水定容；分取5～20mL溶液，加入1mL?1∶1的硫酸∶水，加熱至剛冒白煙，冷卻；加入4～8mL?50g/L硫脲∶50g/L抗壞血酸混合溶液，用水定容，放置15～30min，以1∶99的硫酸∶水作載流，20～30g/L的硼氫化鉀溶液為還原劑，用原子熒光光譜儀測定錫的質量濃度。

具體實施方式

實施例的試樣為純硒，是由電解銅、鉛的陽極泥和硫酸廠的煙道灰、酸泥等廢料綜合回收的硒原料經進一步提純而制得的純度在99％以上的硒。選取兩種不同的試樣，分別為樣號1#和2#，每個實施例按相同方法測定試樣1#和2#硒各一次。

實施例1

稱取0.50g試樣置于250mL燒杯中(隨同試樣作空白試驗)，以少量水潤濕，加入2mL濃硝酸，微熱溶解試樣。加入20mL濃鹽酸，加熱使試樣溶解，取下稍冷。加水至體積為60mL，再加入25mL濃鹽酸，加熱至沸。取下稍冷，加入7g氯化羥胺、2g抗壞血酸，攪拌使硒沉淀析出并凝聚。將燒杯置于沸水浴中靜置2h，冷卻后將試液轉入100mL容量瓶中，凝聚的單質硒可留在燒杯中，以水稀釋至刻度，混勻。

分取20mL試液置于150mL燒杯中，加入1mL1∶1的硫酸∶水，加熱至剛冒三氧化硫白煙，取下冷卻。加少量水煮沸，冷卻后轉入50mL容量瓶中，加入6mL50g/L硫脲∶50g/L抗壞血酸混合溶液，用水稀釋至刻度，混勻，放置20min。以1∶99的硫酸∶水作載流，25g/L硼氫化鉀溶液為還原劑，在原子熒光光譜儀上測量其熒光強度，減去隨同試樣空白試驗溶液的熒光強度，以標準曲線法計算錫的質量濃度。

實施例2

稱取1.00g試樣置于250mL燒杯中(隨同試樣作空白試驗)，以少量水潤濕，加入3mL濃硝酸，微熱溶解試樣。加入20mL濃鹽酸，加熱使試樣溶解，取下稍冷。加水至體積為60mL，再加入30mL濃鹽酸，加熱至沸。取下稍冷，加入8g氯化羥胺、2g抗壞血酸，攪拌使硒沉淀析出并凝聚。將燒杯置于沸水浴中靜置1.5h，冷卻后將試液轉入100mL容量瓶中，凝聚的單質硒可留在燒杯中，以水稀釋至刻度，混勻。

分取10mL試液置于150mL燒杯中，加入1mL1∶1硫酸∶水，加熱至剛冒三氧化硫白煙，取下冷卻。加少量水煮沸，冷卻后轉入50mL容量瓶中，加入4mL?50g/L硫脲∶50g/L抗壞血酸混合溶液，用水稀釋至刻度，混勻，放置25min。以1∶99的硫酸∶水作載流，30g/L硼氫化鉀溶液為還原劑，在原子熒光光譜儀上測量其熒光強度，減去隨同試樣空白試驗溶液的熒光強度，以標準曲線法計算錫的質量濃度。

實施例3

稱取1.00g試樣置于250mL燒杯中(隨同試樣作空白試驗)，以少量水潤濕，加入4mL濃硝酸，微熱溶解試樣。加入20mL濃鹽酸，加熱使試樣溶解，取下稍冷。加水至體積為60mL，再加入20mL濃鹽酸，加熱至沸。取下稍冷，加入9g氯化羥胺、2g抗壞血酸，攪拌使硒沉淀析出并凝聚。將燒杯置于沸水浴中靜置2h，冷卻后將試液轉入100mL容量瓶中，凝聚的單質硒可留在燒杯中，以水稀釋至刻度，混勻。