[發(fā)明專利]超大面積片狀納米銀的制備技術(shù)

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910037686.0
• 申請日: 2009-03-06
• 公開（公告）號: CN101823153A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 范海陸;何鑫;尹荔松;胡社軍;陽素玉
• 申請（專利權(quán)）人: 五邑大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一、技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種金屬納米材料的制備方法，特別是一種大面積片狀納米銀的制備方法。

二、背景技術(shù)：

由于納米銀獨特的光學、電學、熱學等性能而被廣泛應(yīng)用于各個行業(yè)。醫(yī)學上利用納米銀作為高效無機殺菌劑；化纖材料中添加納米銀可制備出抗菌紡織產(chǎn)品；在氧化硅中摻入一定量的納米銀，可制備出具有光致發(fā)光特性的玻璃；利用納米銀作稀釋劑的熱交換器可提高30％的效率；利用納米銀作填充材料的導電膠具有非常好的導電特性。

納米銀的廣泛應(yīng)用與納米銀成熟的制備技術(shù)是分不開的，到目前為止，已經(jīng)能夠制備出銀納米粒子、銀納米線、殼層結(jié)構(gòu)納米銀、三角納米銀片、銀納米帶、銀納米方塊等不同形態(tài)的納米銀，但超大面積片狀納米銀未曾報道過，專利(申請?zhí)枺?00610096565.X)三角納米銀片的平均單邊長最大在120納米，據(jù)大量相關(guān)文獻報道，所制備出的納米銀片單邊長均在1微米以內(nèi)，并且單邊長越長，片的厚度也隨之變厚，本發(fā)明所制備的片狀納米銀平均單變長在4～6μm，大的可達到20μm以上，并且可以通過延長反應(yīng)時間制備出更大面積的片狀納米銀，片狀納米銀的厚度在50～150納米之間，且片的厚度與反應(yīng)時間變化不明顯。

三、發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的主要目的是制備一種工藝簡單、成本低廉、超大面積片狀納米銀，為導電膠的制備提供一種超大面積片狀納米金屬填充材料。

本發(fā)明所述的超大面積片狀納米銀的制備包括以下幾個關(guān)鍵步驟：

(1)調(diào)配質(zhì)量分數(shù)為1～10％之間的PVA或PVP的水溶液a，可通過對溶液a適當加熱來加快表面活性劑的溶解。(2)調(diào)配質(zhì)量分數(shù)為0.1～3％之間的AgNO₃溶液b。(3)調(diào)配質(zhì)量分數(shù)為0.1～5％之間的草酸溶液或草酸鹽溶液c。(4)將上述三種溶液充分混合，控制溶液a、b、c的體積比為1∶1∶1至1∶3∶5之間。(5)將(4)所配制的草酸銀沉淀的懸浮液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中進行水熱處理，熱處理溫度在80℃～180℃之間，處理時間在1～20小時不等，不同的處理時間得到片狀納米銀的平均單邊長不一樣。(6)水熱處理完成后將溶液靜置1小時左右，下層沉淀物即為超大面積片狀納米銀，去除上層液體得到所需產(chǎn)物，該過程亦可通過過濾實現(xiàn)，可根據(jù)對產(chǎn)品的不同要求進行清洗。(7)放入干燥器中進行干燥，烘干溫度在60℃左右，溫度不宜過高。

四、附圖說明：

圖1、圖2和圖3、均為超大面積片狀納米銀的掃描電鏡圖，圖1、圖2放大倍率為10000倍，圖3放大倍率為40000倍。

五、具體實施方式：

實施方式一：

選擇草酸、AgNO₃、PVA為原料，按照發(fā)明內(nèi)容中的步驟(1)～(7)及其中參數(shù)制備超大面積片狀納米銀。實驗過程中的熱處理時間為8小時。

實施方式二：

選擇草酸鉀或草酸鈉、AgNO₃、PVA為原料，按照發(fā)明內(nèi)容中的步驟(1)～(7)及其中參數(shù)制備超大面積片狀納米銀，在步驟(4)中調(diào)節(jié)pH值1～4之間。

實施方式三：

選擇含草酸根的化學試劑和含銀離子的其它金屬銀鹽反應(yīng)生成草酸銀沉底，再過濾清洗得到草酸銀，然后依據(jù)發(fā)明內(nèi)容中的步驟(1)～(7)中要求對應(yīng)量的草酸銀放入PH值在1～4之間的對應(yīng)量的PVA水溶液中，其它參數(shù)按照發(fā)明內(nèi)容中的步驟(1)～(7)執(zhí)行。

實施方式四：

將表面活性劑PVA更換成PVP，再分別執(zhí)行技術(shù)方案實施方式一、實施方式二、實施方式三、制備出所需超大面積片狀納米銀。