[發(fā)明專利]農(nóng)藥殘留降解劑的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910037664.4
• 申請(qǐng)日: 2009-03-06
• 公開（公告）號(hào): CN101822974A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉志平;尹荔松;李昌明;范海陸;林立業(yè);閻愛國(guó);胡社軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 五邑大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J21/06
• 分類號(hào): B01J21/06;B01J23/10;B01J23/83;B82B3/00;A62D3/176;A62D101/26
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米級(jí)光催化劑的制備方法，具體地說是涉及一種便于操作的農(nóng)藥殘留降解水溶液及其制備方法。

背景技術(shù)

農(nóng)作物是人類主要的食品來源，對(duì)農(nóng)作物噴灑農(nóng)藥實(shí)施病蟲害防治的技術(shù)可以挽回產(chǎn)量損失的10％-20％，見效快、效果直接的農(nóng)藥使用成為保障農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的主要措施。但是，農(nóng)藥的大量使用和濫用的危害范圍很廣，在大氣、土壤和水體中停留時(shí)間長(zhǎng)，危急人類自身健康和安全，還將會(huì)破壞生態(tài)平衡，故其分解去除倍受人們關(guān)注。隨著人們生活水平的提高和加入WTO后國(guó)際貿(mào)易的需求，對(duì)食物中殘留農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)要求越來越嚴(yán)格。

納米二氧化鈦是一種具有光催化活性的半導(dǎo)體材料，即是一種半導(dǎo)體光催化劑，并引發(fā)光催化反應(yīng)。接受紫外輻照后，半導(dǎo)體光催化劑的表面反應(yīng)可產(chǎn)生空穴(h⁺)、羥基自由基(.OH)、超氧負(fù)離子(.O^-₂)等強(qiáng)氧化性物種，幾乎可以無選擇地氧化所有的有機(jī)污染物，并使之完全礦化。并且納米二氧化鈦具有較寬的帶隙、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無毒，是目前光催化技術(shù)研究中普遍使用的半導(dǎo)體光催化劑。

大量研究表明，納米級(jí)粉末狀的TiO₂雖然表面積大、光催化活性高，但是具有光催化活性較高的銳鈦礦型不太穩(wěn)定，并且容易團(tuán)聚，而且在農(nóng)藥殘留降解過程中的操作方便性的問題均需要解決。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種成本低、具有光降解效率穩(wěn)定的納米級(jí)TiO₂水劑的制備工藝，此工藝可控制團(tuán)聚的發(fā)生，獲得晶型穩(wěn)定性更好、粒徑分布均勻、晶體發(fā)育良好的納米級(jí)TiO₂水溶液系統(tǒng)，灌裝成瓶后可直接噴灑使用。

本發(fā)明所述的制備工藝，包括如下步驟：首先以鈦酸正四丁酯作為TiO₂的前驅(qū)物，用無水乙醇作為溶劑，并加入一定量的冰醋酸，在室溫下磁力攪拌一段時(shí)間，使溶液充分混合，得到A溶液。同時(shí)，另取一定量的蒸餾水和無水乙醇，加入不同劑量(摻雜量為質(zhì)量百分比)的摻雜鹽類，磁力攪拌一段時(shí)間得到B溶液。然后將得到的B溶液緩慢加入到A溶液中，加濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至合適值，攪拌一段時(shí)間后得穩(wěn)定、均勻、清澈透明的TiO₂溶膠。再將溶膠放入真空干燥箱，在80℃下烘成干凝膠。用瑪瑙研缽研磨干凝膠，得到粉末。將粉末放入馬弗爐中，在不同的溫度下進(jìn)行熱處理，得到納米TiO₂粉體。再將得到的納米TiO₂粉體進(jìn)行親水改性，在一定的pH下，配成一定濃度的納米TiO₂水溶液，最后灌裝成瓶后直接噴灑使用。

本發(fā)明制得的納米復(fù)合粉體具有顆粒均勻、晶型穩(wěn)定，晶粒發(fā)育完整、團(tuán)聚程度輕，可以很好分散于水溶液中。

本發(fā)明可以通過溶膠凝膠方法得到納米復(fù)合粉體，且操作簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求低，生產(chǎn)成本低。

本發(fā)明所得到的最終產(chǎn)物可以以粉末的形式提供，也可以用其它的形式提供，如含一定濃度納米級(jí)TiO₂的水劑。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

1.合成的納米粉體具有純度高，粒度分布窄，晶粒組分和形態(tài)可控，團(tuán)聚程度輕，制得的水劑分散均勻等優(yōu)點(diǎn)；

2.產(chǎn)品降解農(nóng)藥殘留操作簡(jiǎn)單，噴灑即可，方便應(yīng)用；

3.該產(chǎn)品制備工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

本發(fā)明采用溶膠凝膠方法制備得到的納米級(jí)復(fù)合粉體晶化良好的銳鈦礦型TiO₂，而且晶型穩(wěn)定。

附圖說明

圖1為工藝流程簡(jiǎn)圖

具體實(shí)施方案

本發(fā)明不受以下實(shí)施例限制。

實(shí)施例1

量取10ml的鈦酸四丁酯，加入300ml無水乙醇配成溶液，在控制150r/min的攪拌速度下滴3-4滴冰醋酸，在室溫下磁力攪拌30min，使溶液充分混合，得到A溶液。同時(shí)，另取1ml蒸餾水和200ml無水乙醇，加入鈦酸四丁酯的質(zhì)量比為0.5％的La(NO₃)₃·6H₂O，磁力攪拌30min得到B溶液。將得到的B溶液緩慢加入到A溶液中，加濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至3，攪拌30min后得穩(wěn)定、均勻、清澈透明的TiO₂溶膠。將溶膠放入真空干燥箱，在80℃下烘成干凝膠。用瑪瑙研缽研磨干凝膠，得到粉末。將粉末放入馬弗爐中，在400℃下進(jìn)行熱處理，得到納米TiO₂粉體。再將得到的納米TiO₂粉體進(jìn)行親水改性，在pH＝3下，配成濃度為15％的納米TiO₂水溶液。