[發(fā)明專利]一種兼容可視化功能的差示掃描量熱儀

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910037287.4
• 申請日: 2009-02-20
• 公開（公告）號: CN101487806A
• 公開（公告）日: 2009-07-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 呂樹申;王海燕
• 申請（專利權(quán)）人: 中山大學(xué)
• 主分類號: G01N25/20
• 分類號: G01N25/20;G01N21/84
• 代理公司: 廣州粵高專利代理有限公司
• 代理人: 禹小明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種兼容可視化功能的差示掃描量熱儀。

背景技術(shù)

差示掃描量熱儀(DSC)能夠測量試樣隨溫度變化過程中相變時的熱量流。當(dāng)試樣發(fā)生結(jié)晶時，熱流曲線顯示出對應(yīng)的放熱峰，當(dāng)試樣熔化時，熱流曲線則顯示出對應(yīng)的吸收峰。從這些峰的面積可以推算出試樣在相轉(zhuǎn)變時吸收或者放出的熱量。盡管如此，差示掃描量熱儀只能從數(shù)量上反映試樣在相轉(zhuǎn)變過程中釋放或者吸收的總的熱量，而不能夠給出試樣本身結(jié)構(gòu)變化的詳細(xì)信息。

顯微鏡是一種用于材料微觀結(jié)構(gòu)研究常用的觀察手段，比如高分子材料，水溶液，細(xì)胞或者生物組織。通過顯微鏡觀察，可以非常直觀地得到試樣微觀結(jié)構(gòu)的瞬態(tài)信息，比如材料的孔狀分布，溶液的結(jié)晶行為，細(xì)胞體積或者形狀等等。

DSC和顯微鏡能夠作為一對互補(bǔ)性的有效手段用于考察材料對溫度的響應(yīng)情況，提供更為全面的研究結(jié)果。然而，獨立地使用這兩種方法，需要對試樣進(jìn)行單獨測試，由于測試環(huán)境的不同，往往導(dǎo)致得不到十分匹配的兩種數(shù)據(jù)結(jié)果，因而限制了對材料溫度特性的全面研究。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種在測量試樣相變時的熱量流的同時能夠測試試樣本身結(jié)構(gòu)變化的兼容可視化功能的差示掃描量熱儀。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種兼容可視化功能的差示掃描量熱儀，包括設(shè)有樣品池與參比池的工作臺、設(shè)于樣品池內(nèi)用于承載樣品并與樣品傳遞熱流量的第一熱流檢測部件、設(shè)于參比池內(nèi)用于承載參比物并與參比物傳遞熱流量的第二熱流檢測部件、分別對兩個熱流檢測部件進(jìn)行升溫及降溫控制的溫度控制裝置、分別通過熱電偶線與兩個熱流檢測部件連接的溫度記錄儀，還包括顯微鏡攝像系統(tǒng)和圖像采集系統(tǒng)，該顯微鏡攝像系統(tǒng)通過設(shè)于樣品池上的樣品觀察窗對樣品微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察并通過圖像采集系統(tǒng)對樣品微觀結(jié)構(gòu)變化進(jìn)行采集記錄。

該樣品觀察窗包括設(shè)于樣品池頂部的頂端孔、設(shè)于樣品池底部的底端孔及設(shè)于第一熱流檢測部件上的通孔，頂端孔、底端孔及通孔形成一直線型透射光路，樣品與頂端孔之間還設(shè)置有一偏光板或濾光片，該顯微鏡攝像系統(tǒng)包括設(shè)于頂端孔上方的顯微鏡攝像頭及設(shè)于底端孔下方的顯微鏡光源。

該熱流檢測部件包括用于承載樣品或參比物的樣品臺、設(shè)于樣品臺下并與熱電偶線連接的溫度傳感器板、設(shè)于溫度傳感器板下的熱流路及將整個部件固定于樣品池或參比池的固定底板，該樣品臺、溫度傳感器板、熱流路及固定底板至上而下形成有該通孔。

該樣品臺呈圓盤狀，熱流路為圓柱狀結(jié)構(gòu)，且該樣品臺及熱流路為軸對稱結(jié)構(gòu)，該固定底板呈長方體形狀。

該熱流檢測部件采用不銹鋼材料一體成型制得。

該樣品通過裝載于第一樣品腔并承載于第一熱流檢測部件的樣品臺上，該參比物通過裝載于第二樣品腔并承載于第二熱流檢測部件的樣品臺上，該第一、第二樣品腔為兩個透明玻璃片及其中間夾入環(huán)形不銹鋼膜制成的中空腔體。

該溫度控制裝置包括對兩個熱流檢測部件進(jìn)行降溫的液氮制冷單元、對兩個熱流檢測部件進(jìn)行升溫的熱阻型加熱單元及與熱阻型加熱單元連接的溫度控制儀。

該熱阻型加熱單元為設(shè)于工作臺底部的加熱元件，液氮制冷單元包括杜瓦瓶、裝于杜瓦瓶中的制冷源液氮及一端插裝于杜瓦瓶中且另一端與工作臺底部相連接的導(dǎo)熱板。

該圖像采集系統(tǒng)連接至數(shù)據(jù)采集終端機(jī)，該圖像采集系統(tǒng)對顯微鏡攝像系統(tǒng)所觀察到的樣品信息進(jìn)行采集分析，再通過數(shù)據(jù)采集終端機(jī)進(jìn)行分析處理。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點和有益效果：

(1)強(qiáng)化了DSC功能，通過樣品池的觀察窗，使DSC能夠?qū)悠愤M(jìn)行熱流測量的同時進(jìn)行可視化觀察，克服了普通DSC只用作量熱分析的不足。

(2)一體化的池內(nèi)元件，裝配簡單，溫度響應(yīng)性好，避免了因不同元件組裝時導(dǎo)致增加的熱阻。

(3)操作溫度低，無需壓縮機(jī)制冷，節(jié)省能源。

(4)方便直觀，操作簡單，測量穩(wěn)定性高。

本發(fā)明可實現(xiàn)一種兼容顯微觀察的熱流型差示掃描量熱儀，體積小，結(jié)構(gòu)緊湊，經(jīng)濟(jì)實用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明兼容可視化功能的差示掃描量熱儀的結(jié)構(gòu)剖視圖；

圖2為本發(fā)明兼容可視化功能的差示掃描量熱儀的工作原理圖。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述。