[發明專利]粗甘油部分脫水純化工藝

無效

• 申請號: 200910036946.2
• 申請日: 2009-01-22
• 公開（公告）號: CN101475444A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發明（設計）人: 余建;孫寧;賈長生;姜少華
• 申請（專利權）人: 江門市鴻捷精細化工有限公司;五邑大學
• 主分類號: C07C31/22
• 分類號: C07C31/22;C07C29/76;C07C29/78;C07C29/80
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一、技術領域

本發明涉及一種粗甘油的純化方法，具體涉及源自生物柴油生產的粗甘油的純化方法， 主要是除去甘油中的水分，提高甘油的純度。

二、背景技術

生物柴油下層副產物甘油含量在45％左右，甲醇含量在28％左右，脂肪酸皂含量在22％左 右，另外還含有少量油酯、游離堿等。由于所用油脂種類不同，生物柴油下層副產物顏色深 淺不一，各種組分含量也有不同。從生物柴油下層副產物中回收、精制甘油的難度較大。另 一方面，高純度甘油是一種非常重要的工業原料，在食品、藥品、化妝品和煙草等工業中被 廣泛應用。一般地，粗甘油純化過程要經過過濾、濃縮、化學添加劑、蒸餾等工序，如果要 用在食品、化妝品、藥品等領域，還需要進一步處理。我國甘油一直處于供不應求的狀況， 尤其是食品級、醫用級、化妝品級等高純度的甘油(甘油含量在99.5％以上)幾乎全部依靠進口。

傳統的甘油純化方法主要有減壓蒸餾和離子交換兩種。減壓蒸餾法主要缺點是真空度高， 能耗大，同時溫度仍然過高，釜液甘油容易聚合產生副反應，影響甘油的純度、色澤和收率； 而且在真空蒸餾過程中隨著甘油的不斷氣化，殘余的有機雜質不斷濃縮、焦化，最終造成甘 油被包裹在內無法氣化，殘余的有機雜質焦化后與蒸餾器壁和加熱盤管緊緊黏結，不僅降低 了蒸餾收率，而且焦化后的殘渣清除較為困難。離子交換法在甘油生產中有重要運用，大部 分食用、醫用甘油最后都是通過離子交換樹脂精制得到。

三、發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足而提供的一種粗甘油部分脫水純化工藝，其操作簡 單，設備要求低，大大節省設備投資，產物純度高。

實現本發明目的的具體技術方案是：

一種粗甘油部分脫水純化工藝，其特征在于：將粗甘油過濾除去固體雜質后先進行蒸發、 去除其內部分水分和80％～100％的甲醇量，再將甘油進入離子交換柱中進行交換，根據甘油 的粘度進行加水量的調整稀釋，同時收集流出液，再對流出液薄膜蒸餾，即得純度大于95％ 的甘油。

所述的粗甘油部分脫水純化工藝，其特征在于所述的先進行蒸發、去除其內的水分為 50％～100％。

所述的粗甘油部分脫水純化工藝，其特征在于所述的通過加水進行甘油的粘度調節的加 入水量為甘油質量的5％～20％。

本發明的有益效果是，粗甘油純化工藝中首先將部分水脫除，使得脫水后續工藝中的物 料流量降低，設備的尺寸減少，節省設備投資；同時脫除大多數鹽分和無機水溶性物質，減 少后續離子交換的壓力，有利于得到高純度的甘油。

四、具體實施方式

實施方式一：

本發明的粗甘油部分脫水純化工藝，其特征在于：將粗甘油過濾除去固體雜質后先進行 蒸發、去除其內50％水分和80％～100％的甲醇量，再將甘油進入離子交換柱中進行交換，根 據甘油的粘度進行加水量的調整稀釋，加入水量為甘油質量的5％。同時收集流出液，再對流 出液薄膜蒸餾，即得純度大于95％的甘油。

實施方式二：

本發明的粗甘油部分脫水純化工藝，其特征在于：將粗甘油過濾除去固體雜質后先進行 蒸發、去除其內70％水分和80％～100％的甲醇量，再將甘油進入離子交換柱中進行交換，根 據甘油的粘度進行加水量的調整稀釋，加入水量為甘油質量的10％。同時收集流出液，再對 流出液薄膜蒸餾，即得純度大于95％的甘油。

實施方式三：

本發明的粗甘油部分脫水純化工藝，其特征在于：將粗甘油過濾除去固體雜質后先進行 蒸發、去除其內90％水分和80％～100％的甲醇量，再將甘油進入離子交換柱中進行交換，根 據甘油的粘度進行加水量的調整稀釋，加入水量為甘油質量的15％。同時收集流出液，再對 流出液薄膜蒸餾，即得純度大于95％的甘油。