[發明專利]一種光穩定劑癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯及其生產方法

無效

• 申請號: 200910036230.2
• 申請日: 2009-10-10
• 公開（公告）號: CN101665457A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發明（設計）人: 孫冬兵;王樹清;夏明;姚淑玉;杜承賢;祁云
• 申請（專利權）人: 南通惠康國際企業有限公司
• 主分類號: C07D211/46
• 分類號: C07D211/46;B01J31/12
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司
• 代理人: 顧伯興

技術領域：

本發明涉及一種光穩定劑癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯及其生產方法。

背景技術：

癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯為低分子量高效低毒的受阻胺型光穩定劑，可延長各式塑膠及涂料在戶外照射的使用時間。在使用、加工過程中，不會與高分子產生氣味，也不會影響材質原有的色彩。高溫加工時產品不易揮發。與大多數工業溶劑相溶性良好，具有優越的高分子相溶性，適用于聚丙烯、聚乙烯塑料和纖維制品，有顯著的抗光氧化老化(防曬)功效，特別是對聚丙烯和高密度聚乙烯的耐大氣老化性能遠較一般紫外線吸收劑及淬滅劑(鎳鉻合物)優越，尤其適用于厚制品，和傳統的紫外光吸收劑不同，它的功效與制品厚度無關，因此也適用高比表面積的產品。它的優勢在于它的高效性，同時它與樹脂具有良好的相容性和分散性。此外，對聚苯乙烯、HIPS、ABS樹脂及聚氨酯等塑料亦有效，可用于聚丙烯，抗沖改性聚丙烯(TPO)，EPDM，聚苯乙烯，抗沖聚苯乙烯，ABS，SAN，ASA，也可用于聚氨酯，聚酰胺，聚縮醛等，其光穩定效果優良。

其化學名稱為：癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯；

分子式：C₂₈H₅₂O₄N₂；分子量：480.5

分子結構式：

理化性質：外觀為白色結晶粉末，熔點mp：82-84℃。

目前，制備癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯合成方法是由癸二酸二甲酯與2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶為原料，以甲醇鈉為催化劑的條件下進行酯交換反應，由于甲醇鈉催化劑不穩定，溶解性小，危險性大，后處理產生的廢水污染大，不適合工業化生產。據文獻報導，采用Lewis酸、堿等為催化劑進行酯交換反應，催化劑易腐蝕設備，后處理產生的污染大，產品質量差。采用固體酸催化劑催化酯交換反應，雖然產物與催化劑易分離，對設備的腐蝕性小，催化劑可回收利用，但選擇性和活性低。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種產品收率高的光穩定劑癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯及其生產方法。

本發明的技術解決方案是：

一種光穩定劑癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯及其生產方法，其特征是：是以二甲苯、癸二酸二甲酯、2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶為原料，在催化劑存在的條件下反應制得癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯；所述催化劑是二丁基氧化錫。

二甲苯、癸二酸二甲酯、2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶、催化劑的用量比例按質量計為：癸二酸二甲酯∶二甲苯∶2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶∶催化劑＝1∶1.3～2.6∶1.3～2.0∶0.01～0.1。

以二甲苯、癸二酸二甲酯、2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶為原料，在催化劑存在的條件下反應，反應結束后，進行過濾、水洗，分出有機層；在分出有機層后的溶液中除水、脫色，得到的有機層進行降溫冷卻、結晶，過濾得癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯。所述反應的溫度為110～130℃、反應時間為6h。

本發明用二甲苯、癸二酸二甲酯、2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶為原料合成癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯，采用二丁基氧化錫催化劑，簡化了分離提純過程，反應時間短，產品收率高，使產品的收率達到97％以上，得到產品純度較高，能耗減少，環境污染小，成本低，是實現工業化生產的較理想的工藝。

下面結合實施例對本發明作進一步說明：

具體實施方式：

實施例1：

在裝有溫度計的250mL的四口燒瓶中，加入二甲苯40g，癸二酸二甲酯23.0g(0.1mol)，2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶33.03g(0.21mol)，催化劑1g，該催化劑是二丁基氧化錫，裝上冷凝管，開動攪拌器，升溫至110-130℃時，反應過程中不斷蒸出生成的甲醇，反應時間6h(用液相色譜監測反應)。反應結束后，進行過濾、水洗，收集有機相，有機相進行除水、脫色、結晶，過濾即得白色結晶粉末癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯，產品收率為97.85％。

實施例2：