[發明專利]一種水性納米漿料的制備方法

有效

• 申請號: 200910034332.0
• 申請日: 2009-08-24
• 公開（公告）號: CN101654862A
• 公開（公告）日: 2010-02-24
• 發明（設計）人: 鄭敏;王作山;盧紅蓉
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: D06M11/36
• 分類號: D06M11/36;D06M11/46;D06M11/44;D06M11/79
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司
• 代理人: 陶海鋒

技術領域

本發明涉及一種水性納米濃縮漿料的制備方法，屬于功能納米材料制備領 域。

背景技術

納米氧化物是目前研究較多的納米無機功能材料之一，它具有很強的光催 化作用、抗菌性以及紫外線屏蔽性能，廣泛應用于防曬化妝品、織物、涂料、 塑料、橡膠、廢水處理等領域。但納米微粒比表面積大，表面能高，處于熱力 學的非穩定態，在液相介質中受范德華力的作用極易發生團聚，將嚴重影響納 米材料的應用及性能，從而限制了其推廣使用。眾所周知，納米材料的分散常常 離不開化學改性，即通過可與顆粒表面基團發生化學作用的反應性有機物來修 飾納米顆粒表面，增強納米顆粒在介質中的分散，通常的方法有三種：偶聯劑 法、酯化反應法和聚合物包覆法。其中，偶聯劑法對于表面含有羥基的無機納 米顆粒最有效，而硅烷偶聯劑是研究最早、應用最廣的偶聯劑之一，在納米氧 化鋅、氧化硅、氧化鈦改性方面取得了顯著的效果。目前，許多研究者是在有 機溶劑中采用硅烷偶聯劑對無機材料進行有機表面改性。如在文獻[Wiley Interscience，2008，102]中，公開了一種采用硅烷偶聯劑對氧化硅進行表面改性 的方法；文獻[Applied?Surface?Science，2003，217]采用硅烷偶聯劑對氧化鈦進 行表面改性。在有機溶劑中進行表面改性主要存在以下不足：第一是在有機溶 劑如甲苯、丙酮或乙醇中采用硅烷偶聯劑對無機材料進行有機表面改性，其成 本高、污染大、不便于工業化生產，而且由于無機材料表面呈極性，在有機溶 劑中很難分散，實際上有機表面改性劑大都反應或附著在納米粒子的團聚體上， 嚴重影響改性效果；第二是因為無機粒子所吸附的羥基不穩定，故改性效果并 不十分理想，不利于長時間儲存；第三是改性后的納米粒子表面為疏水性，不適 合在水中分散，在應用尤其是紡織領域應用上受到很大限制。因此探索更簡單、 更有效的納米材料分散技術具有重要意義。

發明內容

為了克服背景技術所存在的不足，本發明的目的在于提供一種具有高分散 穩定性及與織物具有良好的結合性的水性納米漿料的制備方法。

實現上述發明目的的技術方案是提供一種水性納米漿料的制備方法，其步 驟包括：

(1)將納米微粒在超聲波作用下于有機溶劑中洗滌，經過濾、烘干后去除 其表面雜質；所述的有機溶劑為乙醇、丙酮或三氯甲烷；

(2)將納米微粒與多羥基化合物按質量比1∶1～10∶1混合，在球磨機中 球磨處理0.5～2小時，得到納米微粒表面充分活化的納米漿；

(3)將硅烷偶聯劑溶解在乙醇中，制備成質量濃度為0.5～5％的溶液，加 入到上述納米漿中，用弱酸或弱堿為pH值調節劑，調節pH值為3～10，再球磨 處理0.5～3小時，得到一種水性納米漿料。

所述的納米微粒為金屬或非金屬元素的固態氧化物，粒度為10～100nm。

所述的多羥基化合物為丙三醇、三羥甲基己烷、三羥甲基丙烷、季戊四醇、 二乙醇胺或三乙醇胺；所述的弱酸或弱堿pH值調節劑為乙酸、乙酸鈉、碳酸鈉、 碳酸氫鈉中的一種，或它們的混合物。

本發明針對現有技術中采用硅烷偶聯劑對納米粒子改性處理所存在的不足， 以多羥基化合物為橋基，對納米顆粒表面預先進行修飾，增加納米粒子表面的 羥基基團，提高其在水性介質中的分散性，再在水介質中采用球磨工藝實施硅烷 偶聯劑改性，可直接制備出分散穩定的水性納米濃縮漿料。以氧化鈦為例，其 反應機理如下式所示：

與現有技術相比，本發明的突出優點是：

1.納米濃縮漿料的分散介質為水，無污染，特別適合紡織領域中的應用。

2.納米濃縮漿具有高分散穩定性以及與織物高結合性，無需使用其它黏合 劑即可牢固附著在織物上，經稀釋后可直接使用。

3.納米濃縮漿料與其他助劑具有較好的相容性，可配合使用。

附圖說明

圖1是本發明實施例1所制備的水性納米漿料的透射電鏡圖；

圖2是本發明實施例1所制備的水性納米漿料的激光粒度分析圖；

圖3是采用經稀釋的水性納米漿料對織物進行處理后的掃描電鏡圖。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步描述。

實施例1

本實施例技術方案具體步驟如下：