[發明專利]一種以納米碳纖維為載體的對苯二甲酸加氫精制催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 200910032945.0
• 申請日: 2009-06-09
• 公開（公告）號: CN101920195A
• 公開（公告）日: 2010-12-22
• 發明（設計）人: 汪洋;李平;袁浩;何昌春;堵文斌;尹淑華
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化揚子石油化工有限公司
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;B01J21/18;B01J37/00;C07C63/26;C07C51/487
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 黃嘉棟

1.一種以納米碳纖維為載體的對苯二甲酸加氫精制催化劑的制備方法，包括以下步驟：

1)將納米碳纖維與粘結劑溶液混合均勻，壓制成型為納米碳纖維成型體；所述粘結劑溶液由粘結劑與溶劑組成，所述溶劑為乙醇、丙酮、異丙醇、或聚乙二醇，所述粘結劑除酚醛樹脂外還含有聚芳基乙炔、環氧樹脂、聚乙烯醇縮丁醛和或羥甲基纖維素；

2)將納米碳纖維成型體在空氣氣氛中、60～150℃下固化，再改用惰性氣氛下升溫至500～1000℃炭化；

3)將炭化后的成型體置于混合氣體中進行氧化處理，混合氣體由氧氣和惰性氣體組成，其中氧氣含量以質量計為2～10％，處理溫度為300～500℃；

4)將炭化后的納米碳纖維成型體置于濃硝酸中進行氧化處理，氧化溫度60℃至沸騰，氧化后洗滌至中性；

5)將步驟4)處理過的納米碳纖維成型體置于氨水溶液中，加入一定量的pdcl₂，過濾得到催化劑前體，經干燥、焙燒、還原后得到鈀/納米碳催化劑，鈀的負載量以質量計為納米碳纖維成型體的0.2％～0.8％。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中粘結劑為酚醛樹脂和聚芳基乙炔或聚乙烯醇縮丁醛。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中納米碳纖維與粘結劑溶液的比例為1∶0.4～1∶1.4，酚醛樹脂與其他粘結劑的配比為1∶0.4～1∶1.5。

4.根據權利要求1所述的方法，特征在于：步驟4)中濃硝酸的濃度以質量計為30％～63％。

5.根據權利要求1所述的方法，特征在于：步驟5)中鈀的負載量以質量計為納米碳纖維成型體的0.3％～0.6％。