[發(fā)明專利]4-氰基吡啶的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910031477.5
• 申請日: 2009-04-29
• 公開（公告）號: CN101602719A
• 公開（公告）日: 2009-12-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 丁彩峰;朱小剛;劉芳;周新建;薛建鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 南通醋酸化工股份有限公司
• 主分類號: C07D213/84
• 分類號: C07D213/84;B01J23/26;B01J23/04;B01J21/06;B01J23/22;B01J23/30;B01J23/34;B01J23/18;B01J27/188;B01J23/86;B01J23/85;B01J23/78;B01J23/80
• 代理公司: 南通市永通專利事務(wù)所
• 代理人: 葛 雷

1.一種4-氰基吡啶的合成方法，其特征是：原料4-甲基吡啶與氨汽化并預(yù)熱到180-330℃，然后進入混合器與空氣混合均勻之后，由固定床反應(yīng)器上部的分布器分布之后進入裝填有催化劑的固定床反應(yīng)器，控制反應(yīng)溫度在330-450℃之間反應(yīng)，反應(yīng)器頂部壓力控制在0.020-0.070KPa，反應(yīng)溫度用熔鹽來控制，反應(yīng)結(jié)束后的反應(yīng)氣通過冷凝冷凍分離，得到固體為4-氰基吡啶粗品，粗品去精餾，得到成品4-氰基吡啶；所述催化劑是以三氧化二鋁為載體的4-氰基吡啶氨氧化催化劑，催化劑的組成如下：

A_aB_bC_cCr₁₀O_x

其中A＝Li、Na、Ti中的一種或幾種組合；

B＝Mn、Mg、V、Bi、P中的一種或幾種組合；

C＝W、Cu、Ge、Sb、Pb中的一種或幾種組合；

a＝0.02～0.5，

b＝0.3～7，

c＝0.5～12，

x＝金屬元素所需要的氧原子數(shù)；

所述原料的用量摩爾比為：4-甲基吡啶∶NH₃∶空氣＝1∶2-7∶10-15；

所述冷凝冷凍分離工序，利用4-氰基吡啶在水里的溶解度小，熔點高的特點，將反應(yīng)后的氣體，通過冷凝器進行冷凝分離，冷凝分離后的固體為4-氰基吡啶粗品，送去進行精餾提純，冷凝下來的固體進一步冷凍分離，得到的4-氰基吡啶粗品，一起送去進行精餾提純，分離后的母液經(jīng)過蒸氨系統(tǒng)回收氨，氨循環(huán)使用，蒸氨后殘余水收系統(tǒng)套用；

所述精餾工序采用負壓精餾，將4-氰基吡啶粗品加入精餾釜中，然后進行精餾分離，得到4-氰基吡啶成品。