[發明專利]一種三萜皂苷單體的工業化制備方法

有效

• 申請號: 200910030660.3
• 申請日: 2009-04-28
• 公開（公告）號: CN101531721A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發明（設計）人: 劉麗芳;李豐文;王宇新;李運曼;朱興祥
• 申請（專利權）人: 中國藥科大學
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00;A61P29/00
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司
• 代理人: 孫立冰

1.一種結構式I的威靈仙皂苷的制備方法，其特征是包括以下步驟：將威靈仙總皂苷用有機溶劑加熱回流提取，提取液減壓濃縮到總體積的1/10～6/10，濃縮液低溫下放置，高速離心或過濾，離心或過濾得到的沉淀蒸干，即得，所述有機溶劑選自甲醇、丙酮、異丙醇、乙醇中的一種或幾種，有機溶劑濃度大于70％，為重量百分比

其中威靈仙總皂苷的制備方法包括：毛茛科鐵線蓮屬植物干燥根或根莖粉碎后，以5～10倍量的水或1～20％的乙醇溶液冷浸、滲漉、超聲或加熱回流提取，提取液經減壓濃縮后，高速離心或過濾，濾液上大孔樹脂吸附后，依次用水、20％、30～50％，70～95％乙醇液洗脫至流出液無色，收集30～50％乙醇洗脫液，減壓回收溶劑，沉淀物干燥即得，其中乙醇濃度百分比為重量百分比。

2.權利要求1的制備方法，其中有機溶劑的用量為威靈仙總皂苷重量的5～100倍。

3.權利要求1的制備方法，其中濃縮液低溫放置的溫度為-10～10℃，放置時間為4～12小時。

4.權利要求1的制備方法，進一步包括用2-5倍量的80％以上的乙醇洗滌。

5.權利要求1的制備方法，還包括經活性炭脫色精制。

6.權利要求1的制備方法，還包括用截留分子量為2000Da以上的超濾膜超濾。

7.權利要求1的制備方法，還包括用反相色譜柱精制，先用5～10％的乙醇洗脫3～4倍柱體積后，再用10～15倍柱體積40～50％的乙醇洗脫后用乙醇洗脫，收集40～50％的乙醇洗脫液，蒸干。

8.權利要求1的制備方法，其中威靈仙總皂苷的制備還包括將得到的威靈仙總皂苷再次上大孔樹脂精制1次。

9.權利要求1的制備方法，其中毛茛科鐵線蓮屬植物為威靈仙、棉團鐵線蓮或東北鐵線蓮。