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[發(fā)明專利]新型共聚季銨鹽高分子絮凝劑的合成方法無效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 200910029856.0 申請日: 2009-03-26
公開(公告)號: CN101602828A 公開(公告)日: 2009-12-16
發(fā)明(設(shè)計)人: 劉衛(wèi)峰 申請(專利權(quán))人: 劉衛(wèi)峰
主分類號: C08F220/56 分類號: C08F220/56;C08F220/34;C08F120/34;C08F2/10;C02F1/56
代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 代理人: 劉喜蓮
地址: 222000江蘇省連云港市海州*** 國省代碼: 江蘇;32
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 新型 共聚 銨鹽 高分子 絮凝 合成 方法
【說明書】:

技術(shù)領(lǐng)域

發(fā)明涉及一種高分子絮凝劑的合成方法,特別是一種新型共聚季銨鹽高分子絮凝劑的合成方法。?

背景技術(shù)

高分子類絮凝劑已廣泛應(yīng)用于石油煉制和開采、選礦、造紙、紡織、醫(yī)藥、化工和污水處理等方面。現(xiàn)有技術(shù)中合成高分子絮凝劑的方法主要有本體聚合、溶液聚合、乳液聚合和懸浮聚合等方法。?

《化學(xué)推進(jìn)劑與高分子材料》2005年第3卷第2期公開了一篇《季銨鹽有機高分子絮凝劑的分散聚合及應(yīng)用研究》。用該文章中所記載的方法合成的季銨鹽有機高分子絮凝劑由于生產(chǎn)工藝不合理,所得產(chǎn)品分子量小,離子濃度低,活性物含量和固含量都達(dá)不到市場需求,并且產(chǎn)品只能應(yīng)用在造紙的助留助濾上,應(yīng)用范圍非常窄,限制了該產(chǎn)品在國內(nèi)市場的推廣及應(yīng)用。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種?

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種新型共聚季銨鹽高分子絮凝劑的合成方法,其特點是,其步驟如下:?

(1)向原料丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨中加入適量的水后攪拌加熱升溫至30℃-40℃后加入引發(fā)劑,所述的引發(fā)劑無水亞硫酸鈉和2,2-偶氮二?(2-脒基丙烷)的加入量分別為丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨質(zhì)量的0.24%和0.016%;反應(yīng)得到丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的均聚物,即分散劑;?

(2)向原料丙烯酸二甲胺基乙酯中加入適量的水充分?jǐn)嚢韬笊郎刂?5℃,然后再緩慢滴加氯化芐,所述的氯化芐加入量為丙烯酸二甲胺基乙酯質(zhì)量的80%-85%,滴加完再保溫4-5小時后,再加入醋酸,所述的醋酸的加入量為丙烯酸二甲胺基乙酯的2.0%-3.7%,再加入適量的水,充分?jǐn)嚢韬蟮弥虚g體;?

主要反應(yīng)方程式為:?

(3)將步驟(1)制得的分散劑、步驟(2)制得的中間體、丙烯酰胺和適量的水充分?jǐn)嚢韬蠹尤肓蛩徜X和硫酸銨,加熱升溫至40℃,充分?jǐn)嚢韬筇砑右l(fā)劑得到黏稠的乳白色液體;所述的分散劑、中間體、丙烯酰胺、硫酸鋁和硫酸銨的質(zhì)量比為:1∶2.6-2.7∶5.2-5.3∶1.6-1.7∶8.2-8.3;所述的引發(fā)劑無水亞硫酸鈉和2,2-偶氮二(2-脒基丙烷)的加入量分別為分散劑質(zhì)量的0.5%-0.6%和0.05%-0.07%;?

(4)最后將步驟(3)制得的乳白色液體繼續(xù)攪拌升溫至45℃后加入引發(fā)劑無水亞硫酸鈉和2,2-偶氮二(2-脒基丙烷),進(jìn)行二次增粘反應(yīng),直至反應(yīng)不再放熱后加入芒硝,即得新型共聚季銨鹽高分子絮凝劑;所述的無水亞硫酸鈉、2,2-偶氮二(2-脒基丙烷)加入量分別為步驟(3)所述分散劑質(zhì)量的0.17%和0.017%;所加入的芒硝質(zhì)量為步驟(3)所述分散劑質(zhì)量的3.2倍。?

步驟(3)和(4)中主要參與物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)方程式為:?

以上所述的合成方法技術(shù)方案中,優(yōu)選的技術(shù)特征是:?

步驟(1)中,向原料丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨中加入適量的水后攪拌加熱升溫至35℃后加入引發(fā)劑;?

步驟(1)中,所述的丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨與水的質(zhì)量比為1∶2-5;?

步驟(2)中,所述的氯化芐加入量為丙烯酸二甲胺基乙酯質(zhì)量的84%;?

所述的醋酸的加入量為丙烯酸二甲胺基乙酯的2.8%;?

步驟(3)中,所述的分散劑、中間體、丙烯酰胺、硫酸鋁和硫酸銨的質(zhì)量比為:1∶2.67∶5.28∶1.63∶8.22;?

步驟(3)中,所述的引發(fā)劑無水亞硫酸鈉和2,2-偶氮二(2-脒基丙烷)的加入量分別為分散劑質(zhì)量的0.5%和0.05%;?

步驟(4)中,攪拌時攪拌電流為18-27A;?

步驟(4)中,乳白色液體升溫至45℃后1-2小時內(nèi)向乳白色液體加入引發(fā)劑。?

本發(fā)明合成方法制得的絮凝劑屬于丙烯酸醋類聚合物,其分子鏈中含有較強陽離子性的季按鹽基團,是一種水溶性的線形高分子,相對分子質(zhì)量300萬一800萬,并可調(diào)節(jié),其結(jié)構(gòu)簡式為:?

本發(fā)明合成工藝及成品新型共聚季銨鹽高分子絮凝劑的控制要點如下:?

1、分散劑粘度會影響新型共聚季銨鹽高分子絮凝劑表觀粘度,分散劑粘度越高,新型共聚季銨鹽高分子絮凝劑表觀粘度也會相應(yīng)提高;而高粘度的分散劑主要與引發(fā)劑量和反應(yīng)溫度有關(guān)系。?

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