[發明專利]2，6—二氟苯腈的工業化生產方法

有效

• 申請號: 200910028784.8
• 申請日: 2009-01-05
• 公開（公告）號: CN101456827A
• 公開（公告）日: 2009-06-17
• 發明（設計）人: 陳國云;潘明生;劉潤興;沈忠誠
• 申請（專利權）人: 揚州天辰精細化工有限公司
• 主分類號: C07C255/52
• 分類號: C07C255/52;C07C253/30
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所
• 代理人: 江 平

1.2，6-二氟苯腈的工業化生產方法，以2，6-二氯苯腈為原料，氟 化鉀為堿金屬氟化物，在溶劑和催化劑存在的條件下合成2，6-二氟苯腈， 所述溶劑為無水N，N-二甲基甲酰胺，所述催化劑為季銨鹽，合成的2，6 -二氟苯腈經過精餾；其特征在于在反應釜中先加入無水N，N-二甲基甲 酰胺，再加入2，6-二氯苯腈、氟化鉀和季銨鹽，蒸汽加熱至反應釜內溫度 為135～165℃，反應5～7小時后，在脫溶釜內，在0.08～0.1MPa的真空度 下，通入蒸汽加熱至110～120℃分餾出溶劑N，N-二甲基甲酰胺；在脫溶釜 中加入水，混溶合成的2，6-二氟苯腈和氯化鉀，抽料至水汽蒸餾釜，加熱 至110～130℃蒸餾出粗品2，6-二氟苯腈和鹽水混和物，再經分層釜分層后 取得2，6-二氟苯腈粗品。

2.根據權利要求1所述2，6-二氟苯腈的工業化生產方法，其特征在 于2，6-二氯苯腈、氟化鉀、季銨鹽和無水N，N-二甲基甲酰胺的投料質 量比為100∶70～90∶4～6∶180～220。

3.根據權利要求1所述2，6-二氟苯腈的工業化生產方法，其特征在 于精餾的方法是：將粗品2，6-二氟苯腈至于真空度為0.08～0.10MPa的精 餾釜中，在塔頂溫度≤120℃的條件下穩定0.5～2小時后，開始接收前餾份， 接收前餾份的流量≤50L/hr，當前餾份中2，6-二氟苯腈質量百分比含量≥ 98％時，開始接收主餾份，接收主餾份的流量≤100L/hr，當主餾份中2，6 -二氟苯腈質量百分比含量＜98％或2-氯-6-氟苯腈質量百分比含量＞ 0.2％時，停止接收主餾份。

4.根據權利要求1所述2，6-二氟苯腈的工業化生產方法，其特征在 于無水N，N-二甲基甲酰胺的制備方法是：將苯和N，N-二甲基甲酰胺先 投入反應釜中，通入蒸汽升溫至反應釜內溫度為135～150℃，分層脫去水分； 再將反應釜內溫度升為135～165℃，脫去苯后，反應釜內溫度下降至釜內出 現負壓時，采用氮氣保護，降溫至35～50℃，等待氟化投料。

5.根據權利要求4所述2，6-二氟苯腈的工業化生產方法，其特征在 于苯和N，N-二甲基甲酰胺的投料質量比為(3～4)∶(18～22)。

6.根據權利要求1所述2，6-二氟苯腈的工業化生產方法，其特征在 于所述季胺鹽為四丁基溴化銨或四甲基氯化銨。