[發明專利]一種氧化苦參堿的制備方法

無效

• 申請號: 200910027246.7
• 申請日: 2009-05-26
• 公開（公告）號: CN101602763A
• 公開（公告）日: 2009-12-16
• 發明（設計）人: 王琳;范淦彬
• 申請（專利權）人: 蘇州派騰生物醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D471/22
• 分類號: C07D471/22;A01P7/00;A61P37/08;A61P37/02;A61P29/00
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技術領域

本發明涉及一種氧化苦參堿的制備方法，尤其是一種從植物中提取氧化苦參堿的方法。

背景技術

氧化苦參堿(oxymatrine)，分子式為C₁₅H₂₄N₂O₂.H₂O，分子量為282，主要存在于中藥苦參、苦豆子等植物中。研究表明氧化苦參堿具有殺蟲、抗過敏、抗炎、能調節免疫和升高白細胞等作用。

現有技術中，氧化苦參堿的提取分離法主要采用有機溶劑法等，但這些提取工藝得到的氧化苦參堿的含量低，生產過程中污染嚴重，且不利大生產操作。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種利于大生產操作、產品純度高的氧化苦參堿的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用下列技術方案：

取原料粗粉，用0.1％鹽酸溶液潤濕膨脹后裝入滲漉筒，加0.1％鹽酸浸泡1-10小時，將滲漉筒與陰離子交換樹脂柱相連，2-8倍量0.1％鹽酸溶液滲漉，然后用蒸餾水沖洗陰離子交換樹脂柱至洗液無色，樹脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，攪拌均勻，加入1-4倍量氯仿回流提取1-5小時，濾過，濾液加無水Na₂SO₄脫水后，回收氯仿至干，用丙酮重結晶，干燥、粉碎即得。

述加0.1％鹽酸浸泡的時間優選為4小時。

滲漉用0.1％鹽酸的用量優選為4倍量。

陰離子交換樹脂的型號為201×2型陰離子交換樹脂、201×4型陰離子交換樹脂、201×7型陰離子交換樹脂、330型陰離子交換樹脂、321型陰離子交換樹脂、331型陰離子交換樹脂中的一種。

回流用氯仿的用量優選為3倍量。

氯仿回流提取的時間優選為3小時。

提取氧化苦參堿的原料為苦參、苦豆子中的一種。

采用上述技術方案制備氧化苦參堿，操作簡便、污染少、設備投入小，利于大生產操作。

下面將結合具體實施方式對本發明做進一步闡述，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1

取苦參粗粉10Kg，用0.1％鹽酸溶液潤濕膨脹后裝入滲漉筒，加0.1％鹽酸浸泡1小時，將滲漉筒與201×2型陰離子交換樹脂柱相連，2倍量0.1％鹽酸溶液滲漉，然后用蒸餾水沖洗陰離子交換樹脂柱至洗液無色，樹脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，攪拌均勻，加入1倍量氯仿回流提取1小時，濾過，濾液加無水Na₂SO₄脫水后，回收氯仿至干，用丙酮重結晶，干燥、粉碎即得氧化苦參堿18.8g，經HPLC檢測，純度為96.6％。

實施例2

取苦參粗粉10Kg，用0.1％鹽酸溶液潤濕膨脹后裝入滲漉筒，加0.1％鹽酸浸泡10小時，將滲漉筒與201×4型陰離子交換樹脂柱相連，8倍量0.1％鹽酸溶液滲漉，然后用蒸餾水沖洗陰離子交換樹脂柱至洗液無色，樹脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，攪拌均勻，加入4倍量氯仿回流提取5小時，濾過，濾液加無水Na₂SO₄脫水后，回收氯仿至干，用丙酮重結晶，干燥、粉碎即得氧化苦參堿27.2g，經HPLC檢測，純度為92.1％。

實施例3

取苦參粗粉10Kg，用0.1％鹽酸溶液潤濕膨脹后裝入滲漉筒，加0.1％鹽酸浸泡4小時，將滲漉筒與201×7型陰離子交換樹脂柱相連，4倍量0.1％鹽酸溶液滲漉，然后用蒸餾水沖洗陰離子交換樹脂柱至洗液無色，樹脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，攪拌均勻，加入3倍量氯仿回流提取3小時，濾過，濾液加無水Na₂SO₄脫水后，回收氯仿至干，用丙酮重結晶，干燥、粉碎即得氧化苦參堿22.9g，經HPLC檢測，純度為98.2％。

實施例4

取苦豆子粗粉10Kg，用0.1％鹽酸溶液潤濕膨脹后裝入滲漉筒，加0.1％鹽酸浸泡4小時，將滲漉筒與330型陰離子交換樹脂柱相連，4倍量0.1％鹽酸溶液滲漉，然后用蒸餾水沖洗陰離子交換樹脂柱至洗液無色，樹脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，攪拌均勻，加入3倍量氯仿回流提取3小時，濾過，濾液加無水Na₂SO₄脫水后，回收氯仿至于，用丙酮重結晶，干燥、粉碎即得氧化苦參堿24.5g，經HPLC檢測，純度為95.6％。

實施例5