[發明專利]反應性藍染料及其制備工藝

無效

• 申請號: 200910026704.5
• 申請日: 2009-05-04
• 公開（公告）號: CN101580648A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發明（設計）人: 蘇金奇;鞠蘇華;張衛平;王國民
• 申請（專利權）人: 泰興市錦雞染料有限公司
• 主分類號: C09B62/83
• 分類號: C09B62/83;C07C317/22
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司
• 代理人: 徐冬濤

技術領域

本發明屬于精細化工領域，具體涉及一種可以作為反應性藍染料的化合物及其制備方法。

背景技術

由于C.I活性黑5的最大吸收波長λmax在590-600nm，雖然說它是一個黑色活性染料，實際上它是一個藏青色且固色率低、各項牢度差的活性染料，為拼得高烏黑度、絕對固色率高10-15％且耐日曬、耐氯漂牢度高1-2級的黑色活性染料，最理想的藍色組份的入max應在610-630nm，目前開發的產品λmax在上述范圍，且絕對固色率高于現有品種的10-15％，耐日曬和氯漂牢度也提高1-2級。

活性黑KN-B(C.I活性黑5)的結構式如下：

現有技術中，制備活性黑KN-B的工藝為4-(β-羥乙基砜硫酸酯)苯胺在鹽酸及亞硝酸鈉作用下形成重氮鹽組份，將H酸粉末工業品加入到重氮組份中于0-10℃反應4-5小時后，再加入小蘇打調節PH＝5-7，溫度控制在5-15℃反應至重氮鹽消失，過濾后直接噴霧干燥制得所需產品。

活性染料染色時要求要有足夠的直接性，同時上染后要充分被纖維所固色，特別應該產生高固色牢度的染色，染色后各項牢度性能要好。上述工藝合成的染料的絕對固色率只有60-65％，偏低；而且耐日曬、耐氯漂牢度只有1-2級，不能達到上述要求。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的不足，提供一種可以作為反應性藍染料的化合物。

本發明的另一目的是提供一種上述化合物的制備方法。

本發明還有一個目的提供上述化合物作為反應性藍染料的用途。

本發明的目的可以通過以下措施達到：

本發明涉及一系列可以作為反應性藍染料的結構通式如下的化合物：

式中：R₁＝H，Cl，SO₃H，CH₃或OCH₃等

R₂＝H或NO₂

上式中，R₁優選Cl或-SO₃H，R₂優選H。本發明最優選的一個化合物，其結構如式(I)所示，

該化合物作為反應性藍染料時，具有色澤鮮艷、溶解度高、直接性低、配伍性好、重現性好，提升力高、固色率高、色牢度良好等優點，尤其是絕對固色率高于現有C.I活性黑5、藏青染料10-15％，耐曬及耐氯漂牢度高于現有品種1-2級。

式(I)化合物的一種制備方法為：2-氯-4-(β-羥乙基砜硫酸酯)苯胺與濕潤劑、鹽酸和亞硝酸鈉反應生成的重氮鹽組份，然后向其中加入H酸，進行酸性偶合至重氮鹽消失，再與4’-氨基苯磺酰替苯胺-4-(β-羥乙基砜硫酸酯)和濕潤劑、鹽酸、亞硝酸鈉作用生成的重氮鹽進行堿性偶合。

其中2-氯-4-(β-羥乙基砜硫酸酯)苯胺與濕潤劑、鹽酸和亞硝酸鈉的重氮反應，以及4’-氨基苯磺酰替苯胺-4-(β-羥乙基砜硫酸酯)和濕潤劑、鹽酸、亞硝酸鈉的重氮反應，均在0～10℃下進行，均是先在冰水中將芳胺與濕潤劑打漿形成懸浮液，再加入鹽酸和亞硝酸鈉進行反應。重氮方式均采用小酸比、冰磨重氮。濕潤劑為JS系列或MF系列濕潤劑。酸性偶合時H酸分多次加入，加入的H酸可以立即與大量的重氮鹽全部反應掉，提高反應效果。本發明中所謂的H酸是1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸的簡稱。

本發明還涉及一個制備式(I)化合物的中間體，其結構如式(III)所示：

該中間體由4’-氨基苯磺酰替苯胺-4-(β-羥乙基砜硫酸酯)和濕潤劑、鹽酸、亞硝酸鈉進行重氮反應制得。

一種具體的制備方法如下：

重量份31-31.6份2-氯-4-(β-羥乙基砜硫酸酯)苯胺在0.1份JS-C濕潤劑、35-36.5份鹽酸及6.5-6.9份亞硝酸鈉反應后形成重氮鹽組份；

向上述重氮鹽組份中分4-5次加入33-34.1份H酸粉末工業品進行酸性偶合，溫度控制在0-15℃，反應至重氮鹽消失。酸性偶合后的產物再與由42-46份的4’-氨基苯磺酰替苯胺-4-(β-羥乙基砜硫酸酯)、0.1份JS-C濕潤劑、30-36.5份鹽酸及6.5-7.2份亞硝酸鈉作用生成的重氮鹽組份(即化合物III)在10-15℃進行堿性偶合，用19-23份小蘇打工業品調節pH值5-7，反應至重氮鹽消失為終點，過濾、收集濾液，將濾液直接噴霧干燥得成品170-178.2份。