[發明專利]有機鈷鹽粘合增進劑的制備方法

有效

• 申請號: 200910025533.4
• 申請日: 2009-02-09
• 公開（公告）號: CN101481591A
• 公開（公告）日: 2009-07-15
• 發明（設計）人: 傅秋明;于立珍;周江淮
• 申請（專利權）人: 宜興市卡歐化工有限公司
• 主分類號: C09J11/06
• 分類號: C09J11/06;C07C51/41
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙）
• 代理人: 肖明芳

1.一種有機鈷鹽粘合增進劑的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

(1)將無機可溶性鈷鹽溶解于水，配置鈷濃度達15～45g/L的鈷溶液，再分別配置濃度為100～300g/L的氫氧化鈉溶液和濃度為150～300g/L的碳酸鈉溶液，上述三種溶液分別經過濾后備用；

(2)將鈷溶液加熱至85±5℃，攪拌條件下，緩慢加入溫度為40～50℃的氫氧化鈉溶液，當反應液的pH值為7時，攪拌條件下，再緩慢加入溫度為40～50℃的碳酸鈉溶液，當反應液的pH值為9.5時，停止加碳酸鈉溶液，維持溫度在50～60℃，繼續攪拌至pH值不發生變化；

(3)將步驟(2)得到的反應液靜置，取沉淀用水漂洗，直至漂洗液的pH值達到7；

(4)將漂洗好的沉淀無機鈷鹽進行第一次脫水，使其含水量達到50％以下；

(5)將經第一次脫水后的沉淀無機鈷鹽，采用旋轉閃蒸干燥系統進行第二次脫水；

(6)將經過兩次脫水的沉淀無機鈷鹽在有機溶劑中與弱的有機酸反應10～24小時，反應溫度由室溫緩慢升至160℃；

(7)步驟(6)的反應結束后，蒸出殘余的有機溶劑，進行造粒，得到有機鈷鹽粘合增進劑產品；

其中，步驟(2)中加入氫氧化鈉溶液時的攪拌條件為50～60rpm；加入碳酸鈉溶液時的攪拌條件為20～40rpm；

其中，步驟(6)中所述的反應溫度由室溫緩慢升至160℃按如下方式進行：反應溫度在100℃以下時，以10～20℃/h的速度升溫；反應溫度在100～140℃時，以5～10℃/h的速度升溫；反應溫度在140～160℃時，控制升溫時間在4～5小時，當溫度達到160℃時反應結束。

2.根據權利要求1所述的有機鈷鹽粘合增進劑的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的無機可溶性鈷鹽為硫酸鈷、氯化鈷或硝酸鈷。

3.根據權利要求1所述的有機鈷鹽粘合增進劑的制備方法，其特征在于步驟(4)所述的第一次脫水采用離心或壓濾的方式。

4.根據權利要求1所述的有機鈷鹽粘合增進劑的制備方法，其特征在于步驟(5)中采用旋轉閃蒸干燥系統進行第二次脫水的時間不超過5秒。

5.根據權利要求1所述的有機鈷鹽粘合增進劑的制備方法，其特征在于步驟(6)中所述的有機溶劑為二甲苯或溶劑汽油。

6.根據權利要求1所述的有機鈷鹽粘合增進劑的制備方法，其特征在于步驟(6)中所述的有機酸為從兩個碳原子起至三十個碳原子的直鏈烴類或十字異構或環狀結構的有機酸中的任意一種或幾種的組合。

7.根據權利要求6所述的有機鈷鹽粘合增進劑的制備方法，其特征在于步驟(6)中所述的有機酸為硬脂酸、松香酸、環烷酸、新癸酸、異辛酸、910酸、新戊酸、丙酸和乙酸中任意一種或幾種的組合。