[發明專利]一種利用納濾從丁二酸發酵液中分離提取丁二酸的方法

有效

• 申請號: 200910025531.5
• 申請日: 2009-02-09
• 公開（公告）號: CN101475464A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發明（設計）人: 吳昊;姜岷;韋萍;雷丹;姚忠;左鵬
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07C55/10
• 分類號: C07C55/10;C07C51/42;C07C51/41;B01D61/14
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙）
• 代理人: 肖明芳

1.一種利用納濾從丁二酸發酵液中分離提取丁二酸的方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

(1)采用微濾或板框加壓過濾的方法，對丁二酸發酵液進行預過濾；

(2)調節步驟(1)得到的濾液的pH值至4.0～6.0，進行超濾，收集超濾透過液；

(3)調節超濾透過液的pH值至3.0～4.0，進行納濾，收集納濾透過液；

(4)調節納濾透過液的pH值至6.0～7.0，再次進行納濾，收集納濾截留液；

(5)將步驟(4)得到的納濾截留液進行減壓蒸發濃縮；

(6)濃縮液50～70℃保溫，用氫氧化鈉或碳酸鈉將濃縮液調節至pH8，再冷卻結晶、干燥，得丁二酸二鈉；或者，濃縮液50～70℃保溫，用濃硫酸或濃鹽酸將濃縮液調節至pH2.0～3.0，冷卻結晶、干燥，得丁二酸。

2.根據權利要求1所述的利用納濾從丁二酸發酵液中分離提取丁二酸的方法，其特征在于步驟(1)中，所述的丁二酸發酵液，丁二酸的濃度為24～70g/L。

3.根據權利要求1所述的利用納濾從丁二酸發酵液中分離提取丁二酸的方法，其特征在于步驟(1)中，所述微濾方法，其微濾膜孔徑為0.1～0.2μm，膜組件形式為中空纖維式或管式膜，膜材質為有機膜或無機陶瓷膜，操作壓力為0.1～0.2Mpa，操作溫度為15～40℃；所述板框加壓過濾方法，發酵液中可加入適量的絮凝劑和助濾劑，絮凝劑為非離子型、陰離子型高分子絮凝劑或無機絮凝劑，助濾劑為珍珠巖或硅藻土。

4.根據權利要求1所述的利用納濾從丁二酸發酵液中分離提取丁二酸的方法，其特征在于步驟(2)中，所使用的超濾膜截留分子量為5000～150000道爾頓，膜組件形式為卷式或管式膜，其膜材質為有機膜或無機陶瓷膜，操作壓力為0.2～0.4Mpa，操作溫度為25～40℃。

5.根據權利要求1所述的利用納濾從丁二酸發酵液中分離提取丁二酸的方法，其特征在于步驟(3)中，所使用的納濾膜為卷式有機膜，納濾膜截留分子量為150～350道爾頓，操作壓力為1.0～2.5Mpa，操作溫度為25～40℃；當納濾截留液濃縮至初始進料體積的20％時，加入與納濾截留液相同體積的去離子水進行滲濾，如此重復2～3次，當收集的納濾透過液為原超濾液體積的120～150％時，停止納濾。

6.根據權利要求1所述的利用納濾從丁二酸發酵液中分離提取丁二酸的方法，其特征在于步驟(4)中，所使用的納濾膜為卷式有機膜，納濾膜截留分子量為150～160道爾頓，操作壓力為1.0～2.5Mpa，操作溫度為25～35℃；當納濾截留液濃縮至初始進料體積的20％時，加入與納濾截留液相同體積的去離子水進行滲濾，如此重復2～3次，直至納濾截留液再次濃縮至初始進料體積的20％時，停止納濾。

7.根據權利要求1所述的利用納濾從丁二酸發酵液中分離提取丁二酸的方法，其特征在于步驟(5)中，將納濾截留液在65～75℃、-0.08～-0.1MPa條件下，減壓蒸發濃縮至原始納濾截留液體積的1/2～1/3。

8.根據權利要求1所述的利用納濾從丁二酸發酵液中分離提取丁二酸及丁二酸二鈉的方法，其特征在于步驟(6)中，冷卻結晶條件為4℃，80rpm，6～12h。