[發明專利]鉑催化劑載體專用活性炭制取方法無效
| 申請號: | 200910024723.4 | 申請日: | 2009-02-11 |
| 公開(公告)號: | CN101475167A | 公開(公告)日: | 2009-07-08 |
| 發明(設計)人: | 葛華林;陳靜 | 申請(專利權)人: | 溧陽竹溪活性炭有限公司 |
| 主分類號: | C01B31/08 | 分類號: | C01B31/08;B01J21/18;B01J23/42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 催化劑 載體 專用 活性炭 制取 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種活性炭的制取方法,尤其是一種鉑催化劑載體專用活性炭的制取方法。
背景技術
目前,公知的活性炭的制取方法有兩大工藝路線,即化學活化法(又叫藥品活化法)和物理活化法(又叫氣體活化法)。化學活化法是利用原料經不同的化學藥品如酸或堿、鹽處理,然后在一定溫度下進行熱加工,從而制取活性炭。這一方法所得到的活性炭產品具有微觀結構上中、大孔隙發達,產品對原料收率較高(68%左右)的特點,特別適用于液相大分子脫色精制等。物理活化法是利用炭在高溫下與多種氣體如水蒸氣或二氧化碳、空氣、煙道氣等進行有效控制燒失,從而制取活性炭。這種方法所得活性炭產品在微觀結構上微孔和小中孔隙發達,產品對原料的收率較低(40%左右)主要用于氣相和小分子液相分離和精制等。
由于活性炭的使用要求多種多樣,對活性炭的孔隙分布也有不同的要求,作為鉑催化劑載體專用活性炭,要求其孔隙盡可能多的在2.0-5.5nm范圍內分布,而化學活化法制取的活性炭的孔隙分布很寬,主要為1.2-50.0nm,而物理活化法制取的活性炭的孔隙主要為小于2.0nm。
發明內容
本發明的目的是提供一種鉑催化劑載體專用活性炭制取方法。本發明鉑催化劑載體專用活性炭制取方法采用木質原料,具體方法包括以下工藝步驟:
步驟1.對木質原料首先采用化學活化法進行初步活化,具體方法是將木質原料在200℃-350℃的溫度下加熱干餾2-3小時,然后用氯化鋅進行活化處理,再用酸、堿或鹽進行PH調節以及雜質處理;
步驟2:對上述經化學法初步活化的半成品菜用物理活化法再次活化,具體方法是將步驟1獲得的產品與氣體進行燒失,在850℃-950℃的溫度下燒失4-6小時;
步驟3:對上述步驟2獲得的半成品進行酸洗,具體是用復合酸通蒸汽熱煮沸2.5小時,將步驟2獲得的半成品充分熱漂洗3-4次,回收殘留的氧化物、金屬鐵、鈣、鎂、砷、鉛等元素,檢測合格后轉入下道工序;
步驟4:對上述步驟3獲得的產品進行水洗,具體是加自來水并通蒸汽熱煮,將步驟3獲得的產品反復洗滌3-4次后,再用去離子水進行漂洗;
步驟5:對上述步驟4獲得的產品進行干燥,得到鉑催化劑載體專用活性炭。
進一步,上面所述的步驟2中的氣體是水蒸氣、二氧化碳、空氣或煙道氣。
由于采用了上述技術方案,進行步驟1的化學活化時,所得產品的大孔的形成得到了有效的控制,而在步驟2進行物理活化時產品中的大孔相對塌縮,原來的小孔由于進一步燒失,孔徑又增大了一些,這樣就能得到孔隙在2.0-5.5nm的中孔發達的活性炭,且其收率得到了提高,可達到80%,有效地提高了中孔率及收益率。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步說明。
實施例1
以椰殼為主要原料經篩選、破碎后,于200℃溫度進行低溫干餾3小時,然后用氯化鋅進行初步活化處理,再用堿進行后道處理得初步活化半成品;經初步活化后的半成品中有小孔、中孔及大孔,然后用水蒸氣在850℃的溫度下燒失6小時進行二次活化,在此活化過程中,小孔得到進一步燒失,孔徑又增大了一些,大孔相對塌縮,形成中孔;然后用復合酸通蒸汽熱煮沸2.5小時,將前面獲得的半成品充分熱漂洗3次,再用自來水并通蒸汽熱煮,反復洗滌3次后,用去離子水進行漂洗,最后進行干燥,就能得到孔隙在2.0-5.5nm的中孔率達到28%的鉑族金屬催化劑載體專用活性炭。
實施例2
以椰殼為主要原料經篩選、破碎后,于250℃溫度進行低溫干餾2小時,然后用氯化鋅進行初步活化處理,再用酸進行后道處理得初步活化半成品;經初步活化后的半成品中有小孔、中孔及大孔,然后用煙道氣在900℃的溫度下燒失4小時進行二次活化,在此活化過程中,小孔得到進一步燒失,孔徑又增大了一些,大孔相對塌縮,形成中孔;然后用復合酸通蒸汽熱煮沸2.5小時,將前面獲得的半成品充分熱漂洗4次,再用自來水并通蒸汽熱煮,反復洗滌4次后,用去離子水進行漂洗,最后進行干燥,就能得到孔隙在2.0-5.5nm的中孔率達到28.3%的鉑族金屬催化劑載體專用活性炭。
實施例3
以椰殼為主要原料經篩選、破碎后,于350℃溫度進行低溫干餾2.5小時,然后用氯化鋅進行初步活化處理,再用鹽進行后道處理得初步活化半成品;經初步活化后的半成品中有小孔、中孔及大孔,然后用二氧化碳在950℃的溫度下燒失5小時進行二次活化,在此活化過程中,小孔得到進一步燒失,孔徑又增大了一些,大孔相對塌縮,形成中孔;然后用復合酸通蒸汽熱煮沸2.5小時,將前面獲得的半成品充分熱漂洗4次,再用自來水并通蒸汽熱煮,反復洗滌3次后,用去離子水進行漂洗,最后進行干燥,就能得到孔隙在2.0-5.5nm的中孔率達到26.9%的鉑族金屬催化劑載體專用活性炭。
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