[發明專利]一種化學氣相滲透與樹脂浸漬炭化致密制備發熱體的方法

有效

• 申請號: 200910022538.1
• 申請日: 2009-05-15
• 公開（公告）號: CN101637975A
• 公開（公告）日: 2010-02-03
• 發明（設計）人: 肖志超;侯衛權;李永軍;蘇君明;薛寧娟
• 申請（專利權）人: 西安超碼科技有限公司
• 主分類號: B29C70/34
• 分類號: B29C70/34;C04B35/83;H05B3/12
• 代理公司: 西安創知專利事務所
• 代理人: 李子安

技術領域

本發明屬于多晶硅氫化爐及其它高溫爐用發熱體技術領域，具體涉及一種化學氣相滲透與樹脂浸漬炭化致密制備發熱體的方法。

背景技術

目前，生產多晶硅的主要方法為改良西門子法，采用改良西門子法生產的多晶硅占全球多晶硅總產量的80％以上。在改良西門子法生產多晶硅產品時，氫化爐為循環系統即反應產物回收的一個步驟，即將生成多晶硅產品反應產生的副產物SiCl₄與H₂反應生成SiHCl₃原料進行重新利用。氫化爐中，1250℃條件下，SiCl₄與H₂的混合氣體以30m/s的速度進入爐內發生反應，爐內壓力達到0.6MPa。因此要求發熱體純度高，不污染多晶硅產品，具有較高的電阻，強度高耐沖刷。氫化爐連續運行時間在2000小時以上，因此發熱體的使用壽命將嚴重影響氫化爐的連續運行時間。

中國專利ZL200610043185X，名稱為“單晶硅拉制爐及多晶硅冶煉爐用炭/炭加熱器的制備方法”中公開了采用針刺炭布與無緯布相結合制成全炭纖維三向結構加熱器預制體，基體采用瀝青炭與樹脂炭雙元炭基體，并經2000～2500℃通氯氣和氟里昂的條件下進行純化處理，其不足之處是(1)由于加熱器預制體全部由長炭纖維構成，基體炭中又有導電性能較好的瀝青炭組分，以及溫度超過2000℃以上的純化處理，其炭/炭發熱體的電阻值僅為0.016～0.020Ω，比要求值小一個數量級；(2)糠酮樹脂或酚醛樹脂浸漬時沒有采用真空加壓浸漬技術方案，浸漬效率偏低30％。

俄羅斯制造多晶硅氫化爐用炭/炭發熱體采用炭布疊層預制體，經均熱法化學氣相滲透工藝致密處理，其不足之處是：(1)炭布疊層預制體在生產過程中易出現厚度方向分層缺陷，成品率低；(2)灰分含量高，通常為2000～4000ppm，不適于要求純度高的場合應用。

德國制造多晶硅氫化爐用炭/炭發熱體采用無緯布疊層預制體，以瀝青浸漬加壓制得長方形平板，使用石墨螺栓將兩件長方形平板以高純石墨塊連接制成。其不足之處：(1)石墨螺栓強度較低，采用螺栓緊固連接，造成連接部分接觸電阻較大，在工作過程中造成發熱體局部溫度不均勻，從而導致氫化爐內熱場的不均勻；(2)發熱體為三部分組成，安裝較為不便，且容易損壞。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供一種致密效果良好、材料使用性能優異，能顯著延長炭/炭發熱體的使用壽命的化學氣相滲透與樹脂浸漬炭化致密制備發熱體的方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：一種化學氣相滲透與樹脂浸漬炭化致密制備發熱體的方法，其特征在于，制備過程為：

(1)采用6-48K炭布與短炭纖維網胎交替疊層，構成平面纖維，在平面纖維垂直方向采用針刺工藝引入增強纖維，制成三向結構發熱體預制體，針刺密度25～45針/cm²，三向結構發熱體預制體的密度為0.25～0.65g/cm³，其中，K代表絲束千根數；

(2)化學氣相滲透致密工藝：將步驟(1)中的三向結構發熱體預制體內外定型，以丙烯或天然氣為炭源氣體，對三向結構發熱體預制體進行化學氣相滲透致密處理，處理溫度為850-1200℃；

(3)樹脂壓力浸漬炭化致密處理：步驟(2)中所述三向結構發熱體預制體經致密處理至密度≥0.80g/cm³時，進行糠酮樹脂壓力浸漬炭化處理，在1.5-2.0MPa的壓力下，在浸漬罐中浸漬3-5小時出罐，再進行固化處理，然后轉入炭化爐進行炭化處理，所述固化處理溫度為190℃，炭化處理溫度為800-1000℃；

(4)高真空度高溫處理工藝：步驟(3)中所述三向結構發熱體預制體反復致密處理至密度≥1.35g/cm³時進行高真空度高溫處理，真空度為≤40Pa，高溫處理溫度為1500-2300℃；

(5)機械加工工藝：對步驟(4)中經高真空度高溫處理后的發熱體預制體進行機械加工；

(6)對步驟(5)中經機械加工后的發熱體預制體表面進行化學氣相沉積涂層處理，即制得高電阻率及較高純度的炭/炭發熱體，所述高電阻率是指電阻率為20～50μΩ/m，所述較高純度是指灰分≤1000ppm。

上述步驟(1)中所述炭布為平紋、斜紋或緞紋炭布。

上述步驟(6)中所述化學氣相沉積涂層處理的溫度為900-1200℃。