[發明專利]磺化酚醛樹脂及其制備和作為催化劑的應用

無效

• 申請號: 200910022388.4
• 申請日: 2009-04-27
• 公開（公告）號: CN101550223A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發明（設計）人: 常玥;王勇剛;查飛;任小寧;呂學謙
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C08G8/28
• 分類號: C08G8/28;C08G8/10;C07C69/704;B01J31/06
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司
• 代理人: 張英荷

1.一種磺化酚醛樹脂的制備方法，由以下工藝步驟完成：

(1)酚醛樹脂的制備：將苯酚加入到質量濃度35～38％的甲醛溶液中，使苯酚與甲醛的摩爾比為1.5∶1～2.5∶1；攪勻均勻，向其中加入甲醛溶液體積的40～60％的濃鹽酸，加熱至90～110℃反應10～20分鐘；反應完全后冷卻，用蒸餾水洗滌，烘干，研碎；用乙醇提取20～30h，制得酚醛樹脂；

(2)酚醛樹脂的磺化：向上述酚醛樹脂中加入樹脂體積量2～3倍二氯甲烷，使酚醛樹脂溶脹2～3h后，再加入與酚醛樹脂體積量相同的濃硫酸，于80～100℃下反應3～5h，升溫至100～120℃，使溶劑二氯甲烷完全蒸出；向剩余混合物中加入酚醛樹脂體積量50～60％、質量濃度為30～60％的發煙硫酸，于100～120℃反應4～6h，再向其中加入混合物體積量相當的質量濃度40～50％的稀硫酸洗滌固體，過濾，所得固體用蒸餾水洗滌至洗出液為中性，再用無水乙醇洗滌固體后，70～80℃干燥，制得磺化酚醛樹脂；

所述磺化酚醛樹脂的結構式如下：

2.如權利要求1所述方法制備的磺化酚醛樹脂作為催化劑的應用。

3.如權利要求1所述方法制備的磺化酚醛樹脂用于檸檬酸三辛酯的催化合成反應中。

4.如權利要求3所述磺化酚醛樹脂用于檸檬酸三辛酯的催化合成反應中，其特征在于：催化合成反應的工藝為：將檸檬酸、正辛醇以1∶3～1∶5的摩爾比加入反應器中，在攪拌下加熱回流使檸檬酸完全溶解；加入檸檬酸質量3～6％的磺化酚醛樹脂催化劑，控制溫度在130～160℃，反應3～8小時，得到產品檸檬酸三辛酯。

5.如權利要求1所述方法制備的磺化酚醛樹脂用于檸檬酸三丁酯的催化合成反應中。?