[發明專利]一種室溫下具有流體行為的碳納米管/SiO2雜化納米粒子及其制備方法

無效

• 申請號: 200910022163.9
• 申請日: 2009-04-23
• 公開（公告）號: CN101538030A
• 公開（公告）日: 2009-09-23
• 發明（設計）人: 鄭亞萍;張嬌霞
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C01B31/00
• 分類號: C01B31/00;C01B31/02;B82B3/00
• 代理公司: 西北工業大學專利中心
• 代理人: 王鮮凱

技術領域

本發明涉及一種室溫下具有流體行為的碳納米管/SiO₂雜化納米粒子及其制備方法。

背景技術

隨著納米技術的發展，目前可以精確控制納米粒子的化學結構、形貌、粒徑和分布。但是，由于納米粒子的團聚性問題阻礙納米粒子工業化應用，因此需要對納米粒子進行表面功能化改性，提高納米粒子分散穩定性。一般納米粒子的表面改性，在室溫或低溫下，納米粒子呈固態。固態的納米粒子分散在基礎液體中，會存在一個浸潤的問題。CN101063032，CN1931955，CN101293646公開了碳納米管納米流體的制備方法。其所述的納米流體均指加入溶劑后，具有的流動性。而對于室溫下，無溶劑存在的具有流體行為的納米粒子還未見報道。

發明內容

要解決的技術問題

為了避免現有技術的不足之處，本發明提出一種室溫下具有流體行為的碳納米管/SiO₂雜化納米粒子及其制備方法，其在沒有溶劑存在的情況下，室溫下具有流體行為，雜化納米粒子的含量達15％(質量比)以上，其與水的懸浮液具有好的穩定性。

技術方案

本發明方法的技術特征在于：組份為10～40％的碳納米管，1～5％的納米SiO₂，0.1～1％的硅烷偶聯劑，50～80％的聚氧乙烯基叔胺Ethomeen18/25表面處理劑；各原料組份單位為質量比，組份含量之和為100％。

所述的納米粒子碳納米管采用直徑≤30nm，純度＞95％的碳納米管。

所述的納米SiO₂膠體的質量含量為30～40％，粒徑≤10nm。

所述的硅烷偶聯劑為γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，其分子式為CH₂C(CH₃)COOCH₂CH₂Si(OCH₃)₃；或γ-巰丙基三乙氧基硅烷硅，其分子式為HS(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃。

一種制備室溫下具有流體行為的碳納米管/SiO₂雜化納米粒子的方法，其特征在于步驟如下：

步驟1酸化碳納米管：將碳納米管與強酸在50～150℃進行回流反應3h，然后利用5000～10000rpm高速離心機離心8～12min后收集下層沉淀物，并用去離子水稀釋洗滌5-6次至pH＞5得黑色水溶液，在60～150℃烘至恒重得酸化碳納米管；所述的強酸為濃硫酸∶濃硝酸＝3∶1體積比；

步驟2：將粒徑≤10nm的SiO₂膠體與硅烷偶聯劑的無水乙醇溶液混合，室溫磁力攪拌1～3h；

步驟3：將步驟1制得的酸化碳納米管加入步驟2制得的溶液中，磁力攪拌1-3h后采用聚氧乙烯基叔胺水溶液，調節pH≤7，然后室溫磁力攪拌1～3h，再超聲分散1～3h得到膠體懸浮液；

步驟4：將步驟3所得膠體懸浮液，利用5000～10000rpm高速離心機離心8～12min，去除下層沉淀物，收集上層黑色懸浮液；

步驟5：將黑色懸浮液在真空干燥箱中60～150℃烘至恒重，得到室溫下具有流體行為的碳納米管/SiO₂雜化納米粒子。

有益效果

本發明的一種室溫下具有流體行為的碳納米管/SiO₂雜化納米粒子及其制備方法，經過功能化處理后，在納米粒子表面通過表面接枝上非離子表面活性劑的有機軟殼，制備了室溫下具有流體行為的碳納米管/SiO₂雜化納米粒子，沒有溶劑存在下，呈現單一的相態，不同于一般的納米粒子-溶劑體系，呈現固-液兩相體系。這種軟的有機殼，對于分散的納米粒子來說相當于提供了一種“溶劑”層。從另外一個角度來講，對于核的納米粒子，這種軟的有機殼層相當于一種潤滑劑，使納米粒子可以流動。這種沒有溶劑、高納米粒子含量，具有流體行為，且均勻分散的納米粒子完全保持了納米粒子的納米特性，其不需要溶劑，呈現液態形式，具有環保性。它具有更好的工藝性，可以使納米粒子很容易加入到薄膜或其它功能性基材中。另外，納米流體是一種智能的無溶劑流體，可用于質子導電、磁性、半導體和潤滑劑中。同時，納米粒子在空間分布保持了納米粒子固有的物理化學性能，使它成為特殊的溶劑/反應介質。

附圖說明

圖1本發明方法的流程圖

圖2：本發明實施例的數碼照片

(a)具有流體行為的雜化粒子