[發(fā)明專(zhuān)利]一種治療婦女更年期綜合癥藥物制劑的制備方法及質(zhì)量控制方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910020439.X
• 申請(qǐng)日: 2009-04-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101856381A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張玲;凌沛學(xué);劉妍妍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 凌沛學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): A61K36/296
• 分類(lèi)號(hào): A61K36/296;A61K9/28;A61P15/12;G01N30/02;G01N30/90;G01N21/31;A61K31/51;A61K31/4415;A61K31/575
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1.一種治療婦女更年期綜合癥的中藥制劑，其特征在于其制備方法是將原更年靈膠囊處方中的五味藥，取淫羊藿和女貞子，分別加水煎煮三次，每次2小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.16～1.30(60℃)的稠膏，與谷維素、維生素B₁、維生素B₆、輔料適量，一步制粒或干燥，粉碎，制粒，制得顆粒加入輔料適量，混勻，壓制成1000片，包薄膜衣，即得。

2.權(quán)利要求1所述的一種治療婦女更年期綜合癥的中藥制劑，其特征在于制劑過(guò)程中淫羊藿加水煎煮三次，每次2小時(shí)，每次加8～16倍量水。

3.權(quán)利要求1所述的一種治療婦女更年期綜合癥的中藥制劑，其特征在于制劑過(guò)程中女貞子加水煎煮三次，每次2小時(shí)，每次加6～12倍量水。

4.權(quán)利要求1所述的一種治療婦女更年期綜合癥的中藥制劑，其特征在于其中所述的輔料包括填充劑、崩解劑及潤(rùn)滑劑，其中填充劑選自淀粉、糊精、乳糖的一種或二種或三種；崩解劑選自微晶纖維素、羧甲基淀粉鈉的一種或兩種；潤(rùn)滑劑選自硬脂酸鎂、十二烷基硫酸鈉的一種或兩種。

5.權(quán)利要求1所述的一種治療婦女更年期綜合癥的中藥制劑，其特征在于片劑制劑過(guò)程中作為填充劑的淀粉、糊精、乳糖，其用量為1％-15％，作為崩解劑的微晶纖維素、羧甲基淀粉鈉，其用量為2％-8％，；潤(rùn)滑劑選自硬脂酸鎂、十二烷基硫酸鈉，其用量為0.4％-1.2％。

6.如權(quán)利要求1所述的一種治療婦女更年期綜合癥的中藥制劑，其特征在于在片劑制劑過(guò)程中作為填充劑的為淀粉，其用量為1～5％，作為崩解劑的為羧甲基淀粉鈉，其用量為3～4％，作為潤(rùn)滑劑的為硬脂酸鎂，其用量為1.0％。

7.如權(quán)利要求1所述的一種治療婦女更年期綜合癥的中藥制劑，其特征在于其質(zhì)量控制指標(biāo)為：

(一)淫羊藿的薄層鑒別如下：

取本品10片，研細(xì)，取0.6g，置50ml具塞錐形瓶中，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，棄去初濾液，取續(xù)濾液作為供試品溶液，另取淫羊藿對(duì)照藥材粗粉0.6g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，棄去初濾液，取續(xù)濾液作為對(duì)照藥材溶液，再取淫羊藿苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI?B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液5μl、對(duì)照藥材溶液5μl及對(duì)照品溶液4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置分層的下層溶液為展開(kāi)劑，冰箱中展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

(二)含量測(cè)定如下：

(1)淫羊藿苷：

照高效液相色譜法，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水(29∶71)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm；理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000；

對(duì)照品溶液的制備：取淫羊藿苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加70％甲醇制成每1ml含淫羊藿苷40μg的溶液，作為對(duì)照品溶液；

供試品溶液的制備：取重量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取約0.2g，精密稱(chēng)定，置50ml量瓶中，加入70％甲醇約40ml，超聲處理30分鐘，放冷，補(bǔ)足溶劑至刻度，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，取續(xù)濾液作為供試品溶液；

測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；

(2)維生素B₁、維生素B₆：

照高效液相色譜法，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.05mol/L枸櫞酸(三乙胺調(diào)pH3.5)-水(20∶80)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm。理論板數(shù)按維生素B₆峰計(jì)算應(yīng)不低于2000，維生素B₁、維生素B₆二者分離度大于1.5；

對(duì)照品溶液的制備：分別稱(chēng)取維生素B₁、維生素B₆對(duì)照品適量，加水制成每1ml含維生素B₁、維生素B₆各100μg的溶液，作為對(duì)照品溶液；

供試品溶液的制備：取重量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取約0.15g，精密稱(chēng)定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入水50ml，精密稱(chēng)重，超聲處理30分鐘，放冷，補(bǔ)足溶劑至原重，搖勻，離心(3000轉(zhuǎn)/分)5分鐘，取上清液作為供試品溶液；

測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；

(3)谷維素：

取重量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取約0.1g，精密稱(chēng)定，置25ml量瓶中，加入正庚烷20ml，超聲處理20分鐘，放冷，加正庚烷稀釋至刻度，搖勻，離心(3000轉(zhuǎn)/分)5分鐘，精密量取上清液2ml置25ml量瓶中，加正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，照分光光度法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄V?A)，在315nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按谷維素的吸收系數(shù)為350計(jì)算，即得。