[發明專利]非鹽酸電解質生產電積鈷的方法

有效

• 申請號: 200910020258.7
• 申請日: 2009-04-01
• 公開（公告）號: CN101532095A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發明（設計）人: 王雪桂;孫煒
• 申請（專利權）人: 煙臺凱實工業有限公司
• 主分類號: C22B23/00
• 分類號: C22B23/00;C22B3/22;C22B3/26;C25C1/08
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• 代理人: 暫無信息

一、技術領域

本發明涉及一種生產電積鈷的方法，屬于電積鈷的生產方法技術領域。

二、背景技術

目前，較常用的生產電積鈷的工業方法為：經火法冶煉工藝，產出粗制鈷陽極板后，進行電解工藝精煉，并應用可溶陽極技術生產電解鈷產品。這種工藝組合采用了火法和濕法冶金生產電解鈷的生產工藝。因工藝復雜，金屬回收率低，資金投入大，不利于環境保護等缺點，而逐步被全濕法冶金的不溶陽極電積工藝所替代；近年來，國內已有在鹽酸體系中進行電積鈷的工業化生產實踐。但由于在鹽酸體系中生產電積鈷會有大量氯氣在陽極溢出(約為鈷金屬重量的1.2倍)，因此，必須對生產環境進行密封以及建立配套的氯氣吸收系統才能進行生產；這樣不但會大大增加運行成本，而且構成對環境潛在的極大危險。

三、發明內容

本發明目的在于解決上述已有技術存在的問題，避免電積鈷的生產造成對環境的重大污染和對生產人員的安全危脅，我公司通過大量實驗和技術攻關，找到了電積鈷生產中各種工藝參數之間的相互制約規律以及參數變化對電積過程電流效率、電積鈷質量的相互作用和影響因素，同時，對添加劑的選擇和劑量確定等項技術進行了充分的專項試驗研究，研發了從非鹽酸電解質中生產電積鈷的專有技術，并成功應用于工業化生產。

本發明非鹽酸電解質生產電積鈷的方法，特殊之處在于，包括以下工序

1、制取CoCl₂溶液

1)鈷原料投入粉碎機進行粉碎；

2)研磨機中研磨加工；

3)研磨后的細粉投入浸出槽中氧化浸出，得萃取前溶液；

4)用化學方法清除金屬與非金屬雜質，即除去鈣、鎂等雜質；

5)溶劑萃取：用萃取劑萃取，得CoCl₂溶液；

6)采用樹脂交換除雜，進行深度凈化。

2、萃取轉型

CoCl₂溶液經萃取劑分離鎳Ni、鈷Co后，鈷仍然以CoCl₂形式存在，為了保證電積過程的環境質量，必需將其轉型至非鹽酸體系，工藝方法采用萃取轉型；應用P507萃取劑，其具有飽和容量大的優點；可將CoCl₂萃入其有機相；再選擇2.5N?H₂SO₄將鈷反萃，即可得到硫酸鈷溶液。

3、脫氯

氯陰離子，在萃取過程中留在水相中，為了避免在萃取過程中出現被機械夾帶出槽，而采用1.2N?H₂SO₄為洗滌劑，在萃取箱內對反萃前的載鈷有機相進多級逆流洗滌，充分洗脫載鈷有機相中帶的Cl^-，使反萃后CoSO₄溶液含氯達到電積安全生產要求。

4、物理方法去除有機物

經洗氯轉型后的CoSO₄溶液含帶以懸浮、乳化及溶解三種狀態存在的有機物。為了消除有機物對鈷電積生產的危害。采用超聲除油技術進行油液分離，使含有機物的溶液，經過超聲波破乳，乳化油形成細油滴分散在鈷溶液中。然后向溶液中溶入空氣。溶入氣體和分散的細小油滴結合成密度小于溶液的汽泡。靠重力分離出來并脫離溶液，脫除乳化油后的溶液，經纖維球、纖維絲吸附，將粒經更小的溶解油吸附除去。使鈷溶液有機物含量達到鈷電積生產要求。

5、鈷電解液制備

經超聲除油的硫酸鈷溶液，主要成份為Co55-65g·L^-1；Cl^-＜0.1g·L^-1)，經調整PH，加入添加劑硼酸(表面活性劑)，全氯丁基磺洗胺鹽FC-1100(酸霧抑制劑)，升溫至55-65℃后，連續經高位槽流入電解槽。

鈷電解液中主要成份Co：55-65g/l，Cl^-≤0.1g/l，經加入添加劑、酸霧抑制劑、調整PH值、升溫后輸入已裝好陰、陽極的電解槽內，不斷循環并升溫和調整PH值使各項參數穩定之后，接通直流電源進行鈷的電積生產過程。

6、電積鈷生產

制備好的電解液連續流入裝好陰、陽極的電解槽，當各項工藝參數穩定后，接通直流電源進行鈷的電積生產，鈷的電積生產分兩個部步驟完成。

1)始極片制作；將種板置入電解槽內，通電后電解液中Co⁺⁺在種板(陰極)表面析出，當厚度達0.3-0.5mm，種板出槽。