[發(fā)明專利]一種1,2-二(2-吡咯基)-乙二酮的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910019140.2 | 申請日： | 2009-09-25 |
| 公開（公告）號： | CN101671289A | 公開（公告）日： | 2010-03-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙雪梅;夏成才 | 申請（專利權(quán)）人： | 趙雪梅 |
| 主分類號： | C07D207/333 | 分類號： | C07D207/333;B01J27/125;B01J27/128;B01J27/138;B01J27/12 |
| 代理公司： | 泰安市泰昌專利事務(wù)所 | 代理人： | 肖 慧 |
| 地址： | 271000山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 吡咯 乙二酮 制備 方法 | ||
【權(quán)利要求書】：
1.一種2-二(2-吡咯基)-乙二酮的制備方法，其特征在于具體反應(yīng)步驟如下：
將無水三氯化鋁和二硫化碳混合加入反應(yīng)容器中，快速攪拌，再將吡咯和二硫化碳混合液緩慢滴加入反應(yīng)容器中，溫度控制在-20℃，并用二硫化碳沖洗滴液漏斗，然后加入草酰氯和二硫化碳混合液，溫度控制在-20℃，30min滴加完畢，維持低溫1h，然后將其升至室溫繼續(xù)反應(yīng)10h；將反應(yīng)液緩慢倒入200g干凈碎冰中冰解，冰塊融化后，加入三氯甲烷進行萃取，將有機相濃縮，然后硅膠色譜柱分離，洗脫劑為石油醚∶乙酸乙酯＝5∶3洗脫，收集洗脫液濃縮，用丙酮重結(jié)晶后，得到含量98％以上的產(chǎn)品。
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