[發(fā)明專利]二硼化鈦晶須材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910017364.X
• 申請日: 2009-08-03
• 公開（公告）號: CN101691671A
• 公開（公告）日: 2010-04-07
• 發(fā)明（設計）人: 黃傳真;徐亮;崇學文;劉含蓮;鄒斌;朱洪濤;艾興;趙軍
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C30B29/10
• 分類號: C30B29/10;C30B29/62;C30B1/10;C01B35/04
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

一、技術領域

本發(fā)明涉及新材料技術領域，尤其是一種用于增韌補強結構陶瓷、高分子及金屬基材料 的二硼化鈦晶須材料及其制備方法。

二、背景技術

二硼化鈦(TiB₂)晶須是一種直徑為納米級至微米級的具有高度取向性的短纖維單晶材 料，晶體內化學雜質少，無晶粒邊界，晶體結構缺陷少，結晶相成分均一，其強度接近于晶 體材料的理論強度，具有良好的比強度和比彈性模量。二硼化鈦晶須材料熔點高、硬度高， 具有優(yōu)異的化學穩(wěn)定性、耐磨性、導電性、導熱性及高溫下良好的機械性能。同時，因其具 有較高的楊氏模量與較低的熱膨脹系數(shù)，故可與多種陶瓷、金屬基材料相匹配作為其增韌補 強劑。

傳統(tǒng)制備二硼化鈦晶須的方法主要有化學氣相沉積法(CVD法)、溶膠-凝膠法等。但上 述制備方法所需設備與工藝復雜、原材料成本高、晶須產率相對較低及產業(yè)化實施難度大等 不足之處。

三、發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于克服傳統(tǒng)制備二硼化鈦晶須生長工藝的缺陷，提供一種質量優(yōu)良、工 藝簡單、成本低廉、晶須產率高的二硼化鈦晶須材料及其制備方法。

本發(fā)明的基本構思是將二硼化鈦晶須(TiB₂)生長所需的前驅體材料二氧化鈦(TiO₂)、 三氧化二硼(B₂O₃)及活性炭(C)、晶須生長助溶劑氯化鈉(NaCl)、晶須生長催化劑鎳 (Ni)或氯化鎳(NiCl₂)按照一定比例混合，通過碳熱還原工藝，在適當?shù)纳郎厮俾省⑸L 溫度、保溫時間及氬氣保護下，以氣-液-固生長機理生長出二硼化鈦晶須。

生長二硼化鈦晶須的前驅體組份配比(重量比％)為：TiO₂?24.0％-34.7％；B₂O₃26.3％-30.4％；C?18.0％-26.0％；NaCl?6.3％-26.3％；Ni?2.6％-3.0％或NiCl₂?4.3％-5.4％。

制備方法的具體工藝過程為：(1)將按比例配制的二硼化鈦晶須前驅體組份裝入缸式球 磨機中，以氧化鋁球干球磨8小時后用100目篩篩選粉料；(2)將篩選后的粉料裝入端部有 蓋、下方封閉、中間有多孔的石墨反應容器中，并將此反應容器放入高溫燒結爐內進行晶須 培養(yǎng)；(3)在升溫速率為100℃/min、氬氣氣氛保護、溫度為1300℃-1500℃下保溫 30min-90min并以10℃/min的冷卻速率冷卻至室溫后合成二硼化鈦晶須材料。

通過此工藝合成的二硼化鈦晶須純度高(含有少量顆粒)，呈細圓柱狀，直徑為 0.5μm-2μm，長度為10μm-40μm，長徑比為5-80。

本發(fā)明構思新穎，通過將傳統(tǒng)的碳熱還原合成二硼化鈦粉末的工藝與晶須生長的氣-液- 固生長機理相結合設計二硼化鈦晶須生長工藝，通過加入晶須生長所需的助溶劑與催化劑培 養(yǎng)出二硼化鈦晶須材料。所培養(yǎng)的二硼化鈦晶須成本低、晶須質量高、設備及工藝簡單、易 于實現(xiàn)產業(yè)化。

四、附圖說明

圖1是實施例編號2條件下制備二硼化鈦晶須的金相掃描電鏡照片。

五、實施例：

將按實施例附表中所列的組成成份配制成前驅體復合粉末，將此復合粉末裝入缸式球磨 機中以氧化鋁球干球磨8小時并過100目篩后，裝入端部有蓋、下方封閉、中間有多孔的石 墨反應容器中。圓孔均布于石墨反應容器外壁，直徑約10mm，距端部約20mm。將此反應容 器放入高溫燒結爐中進行晶須培養(yǎng)，具體工藝為：升溫速率為100℃/min、氬氣氣氛保護、溫 度為1300℃-1500℃下保溫30min-90min并以10℃/min的冷卻速率冷卻至室溫后合成所需的 二硼化鈦晶須材料。

實施例附表