[發明專利]二氧化氯含量測定方法

無效

• 申請號: 200910015201.8
• 申請日: 2009-05-08
• 公開（公告）號: CN101556264A
• 公開（公告）日: 2009-10-14
• 發明（設計）人: 隋本建;王久儒;李永強
• 申請（專利權）人: 山東新華醫療器械股份有限公司
• 主分類號: G01N31/22
• 分類號: G01N31/22;G01N31/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種改進的二氧化氯含量測定方法，能夠更準確地測定出二氧化氯消毒劑中所含的ClO₂的含量。

背景技術

五步碘量法是美國《水和廢水標準檢驗法》中推薦的方法，衛生部2002版《消毒技術規范》中將五步碘量法作為測定二氧化氯消毒劑的標準檢測方法。此法所用儀器簡單，能同時檢測ClO₂、ClO₂^-、Cl₂、ClO^3-四種成份，是評價水或廢水中含量的關鍵，也是水和廢水成份檢測中，碘量法、丙二酸碘量法所不能實現的理想檢測方法。2002版《消毒技術規范》所述五步碘量法如下：

第一步：在500ml有碘量瓶中加200ml蒸餾水、1ml磷酸鹽緩沖液，吸取1.0～10.0ml二氧化氯溶液或稀釋液于碘量瓶中，再加入10ml碘化鉀溶液，混勻。用0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至淡黃色時，加1ml淀粉溶液，繼續滴至藍色剛好消失為止，記錄讀數為A。

第二步：在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L鹽酸溶液2.5ml，并放置暗處5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至藍色消失，記錄讀數為B。

第三步：在500ml碘量瓶中加200ml蒸餾水、1ml磷酸鹽緩沖液，吸取1.0～10.0ml二氧化氯溶液或稀釋液加于碘量瓶中，然后通入高純氮氣吹至黃綠色消失，再加入10ml碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉滴定液滴定至淡黃色時，加1ml淀粉溶液，繼續滴至藍色剛好消失為止，記錄讀數為C。

第四步：在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5mol/L鹽酸溶液2.5ml，并放置暗處5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至藍色消失，記錄讀數為D。

第五步：在50ml碘量瓶中加入1ml溴化鉀溶液和10ml濃鹽酸，混勻并再加1.0～10.0ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混勻。置于暗處反應20min，然后加入10ml碘化鉀溶液，劇烈震蕩5s，立即轉移至裝有25ml飽和磷酸氫二鈉溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并將洗液滴定至淡黃色時，加1ml淀粉溶液，繼續滴至藍色剛好消失為止。同時用蒸餾水作空白對照。得讀數為E＝樣品讀數-空白讀數。

計算：

ClO2(mg/L)＝(B-D)×c×16863÷V

ClO2-(mg/L)＝D×c×16863÷V

ClO3-(mg/L)＝[E-(A+B)]×c×13908÷V

Cl2(mg/L)＝[A-(B-D)÷4]×c×35450÷V

式中，A、B、C、D、E為上述各步中硫代硫酸鈉滴定液用量，ml；V為二氧化氯溶液的樣品體積，ml；c為硫代硫酸鈉滴定液的濃度，mol/L。

測定二氧化氯的含量，只需用到前四步，第五步省略。

五步碘量法屬pH值分段測定法，測定的每一步對pH值均有嚴格的要求，A值、C值檢測時反應液pH值必須用磷酸緩沖溶液調節至中性。否則，ClO₂^-容易分解成不穩定的中間體，導致滴定步驟無滴定終點。而2002年版《消毒技術規范》規定的五步碘量法測定消毒劑二氧化氯含量的討論和研究要求加入1ml磷酸緩沖溶液不能滿足PH近中性的要求。另外測得A值及C值以后，所得溶液PH值必須調到2，但不應過小，而2002年版《消毒技術規范》規定的五步碘量法測定消毒劑二氧化氯含量的討論和研究，要求加入2.5ml鹽酸，也不能達到PH值為2的要求，導致測定結果不夠準確。

發明內容

本發明的目的在于提供一種改進的二氧化氯含量測定方法，測定結果準確。

本發明所述的二氧化氯含量測定方法，采用五步碘量法的前四步，其中：

第一步和第三步中，將原方法要求加入1ml磷酸鹽緩沖溶液，改為加入磷酸鹽緩沖溶液，直至試液PH值為7；將原方法要求加入10ml碘化鉀溶液，改為加入碘化鉀溶液15-20ml，保證充分反應。

第二步和第四步中，將原方法要求加入2.5mol/L鹽酸溶液2.5ml，改為加入2.5mol/L鹽酸溶液，直至PH值為2。

本發明二氧化氯含量測定方法，保證了磷酸緩沖溶液的加入滿足PH近中性的要求，也保證了足夠的碘化鉀溶液使反應充分進行，并且，在另外測得A值及C值后，所得溶液PH值又調到2。排除了溶液PH值對其中各成分的影響，能夠更準確地測定出二氧化氯消毒劑中所含的ClO₂的含量，測量結果客觀、準確，能夠反映二氧化氯消毒劑中各種成分的含量。

具體實施方式