[發(fā)明專利]一種氨基烷酸酯熱解制備異氰酸酯的裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910014822.4
• 申請日: 2009-04-21
• 公開（公告）號: CN101531619A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張永富;管憲文;趙戰(zhàn)如;王莉;丁玉;潘月
• 申請（專利權(quán)）人: 山東潤興化工科技有限公司
• 主分類號: C07C263/04
• 分類號: C07C263/04
• 代理公司: 青島高曉專利事務所
• 代理人: 于正河

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于有機化工生產(chǎn)技術(shù)的設(shè)備領(lǐng)域，涉及一種用于氨基烷 酸酯熱解制備異氰酸酯的裝置。

背景技術(shù)：

有機異氰酸酯是一類重要的化合物，而雙官能團的二異氰酸酯在 聚氨酯工業(yè)、涂料工業(yè)、染料和農(nóng)藥等方面具有廣泛的應用。通常工 業(yè)上生產(chǎn)異氰酸酯化合物，是有機胺類經(jīng)光氣化反應制得。雖然光氣 有較高的選擇性，但其為極具毒性的氣體，需要嚴密地控制，而長時 間地制備和使用光氣，其泄漏難以避免。因此，各國均積極研制非光 氣法生產(chǎn)異氰酸酯。目前，制備異氰酸酯的非光氣方法涉及的工藝和 設(shè)備很多，其中有重要影響的易于工業(yè)化的工藝是氨基烷酸酯熱解 法，而氨基烷酸酯在熱解過程中都產(chǎn)生烷基醇，由于烷基醇又會與異 氰酸酯反應生成氨基烷酸酯，所以在反應過程中需要將反應過程中產(chǎn) 生的烷基醇及時轉(zhuǎn)移出體系，但由于異氰酸酯中以雙官能團的二異氰 酸酯的應用前景最廣，而二異氰酸酯在熱解過程中有中間體產(chǎn)生，如 果操作控制不好會使二異氰酸酯的含量降低、收率減少、反應選擇性 差，甚至發(fā)生聚合等其它副反應，因此，選擇良好的設(shè)備裝置并控制 好反應過程的操作對反應非常重要。

現(xiàn)有的專利報道的氨基烷酸酯熱解制備異氰酸酯的工藝和設(shè)備 裝置很多，但研究重點不是放在反應設(shè)備，就是反應的催化劑或者連 續(xù)反應上；在美國專利US4349483中，Harder等以填充鋅屑的石英 管為反應器加壓分解MDC，得到76.5mol％的MDI；而在美國專利 US4547322中，Tomonari等采用鋅或鋁拉西環(huán)為填料，不銹鋼垂直反 應管中加壓分解MDC，得到MDI的收率為89.2％wt；這些技術(shù)都采用 管式反應器加壓反應，產(chǎn)品收率明顯提高但長期使用管道容易堵塞， 不適合工業(yè)化生產(chǎn)。在美國專利US6639101、US5449817和US5326903、 US5914428等報道的氨基烷酸酯熱解制備異氰酸酯的工藝中，均采用 連續(xù)熱解工藝，反應系統(tǒng)中的氨基烷酸酯濃度很低，一般只有0.1％～ 8％，而所用溶劑及載體的濃度卻高達92％以上，此連續(xù)熱解工藝設(shè)備 操作復雜、雙酯含量低、單酯難以回收利用、能耗大、熱載體回收費 用高，經(jīng)濟上不具優(yōu)勢，不易實現(xiàn)工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點，設(shè)計一套結(jié)構(gòu)簡 單、使用壽命長、安全系數(shù)高、生產(chǎn)效率高的設(shè)備裝置來解決氨基烷 酸酯熱解制備異氰酸酯工藝中常出現(xiàn)的易聚合、收率低、設(shè)備安全系 數(shù)低等問題。

本發(fā)明設(shè)備應用的氨基烷酸酯熱解過程是個可逆反應，反應生成 的烷基醇在熱解條件下能與異氰酸酯發(fā)生反應，重新生成氨基烷酸 酯；另外，常用的異氰酸酯為二異氰酸酯，二異氰酸酯要經(jīng)歷一個中 間體單異氰酸酯的過程，要使氨基烷酸酯完全轉(zhuǎn)化成二異氰酸酯而不 是單異氰酸酯，其關(guān)鍵在于避免熱解過程中發(fā)生異氰酸酯與氨基烷酸 酯聚合和異氰酸酯自身聚合等副反應。為了實現(xiàn)上述目的，本裝置通 過采用在不同的溫度、真空度下使氨基烷酸酯、單異氰酸酯、產(chǎn)品異 氰酸酯和烷基醇在不同的塔柱分離冷凝，即在與反應釜相連的下篩板 塔柱內(nèi)使氨基烷酸酯和單異氰酸酯實現(xiàn)冷凝，返回熱解釜內(nèi)繼續(xù)熱 解，而產(chǎn)品異氰酸酯和烷基醇離開下篩板塔柱繼續(xù)往上，在中填料塔 柱內(nèi)實現(xiàn)產(chǎn)品異氰酸酯和烷基醇的分離，產(chǎn)品在中填料塔柱內(nèi)冷凝后 通過斜向H蒸餾頭的出料口進入到產(chǎn)品接收罐內(nèi)，烷基醇則繼續(xù)往上 在上填料塔柱內(nèi)冷凝通過平向H蒸餾頭的出料口進入副產(chǎn)品接收罐 內(nèi)，從而實現(xiàn)烷基醇的回收；熱解過程生成的產(chǎn)品和烷基醇能夠及時 從反應釜中轉(zhuǎn)移出來并在不同位置實現(xiàn)分離，實現(xiàn)在提高設(shè)備效率的 同時避免由于異氰酸酯引起的聚合反應的發(fā)生。

本發(fā)明的主體結(jié)構(gòu)包括熱解反應釜、上中下三個塔柱、斜向、平 向二個H蒸餾頭和左中右三個不同用途的接收罐，熱解反應釜頂部與 篩板塔柱的底部通過塔體支座相連，下篩板塔柱的頂部與斜向H蒸餾 頭的底部相連通，斜向H蒸餾頭的頂部與中填料塔柱的底部相連，斜 向H蒸餾頭的出料口通過物料管線分別與產(chǎn)品左接收罐、中接收罐相 連通，中填料塔柱的頂端與平向H蒸餾頭的底端相連通，平向H蒸餾 頭的頂部與上填料塔柱的底部相連通，平向H蒸餾頭的出料口通過物 料管線與副產(chǎn)品右接收罐相連通，上填料塔柱的頂部通過真空管線與 冷阱相連通，產(chǎn)品和副產(chǎn)品接收罐分別通過真空管線與冷阱相連通。