[發明專利]一種二硫化物類化合物的合成方法

無效

• 申請號: 200910012771.1
• 申請日: 2009-07-28
• 公開（公告）號: CN101613247A
• 公開（公告）日: 2009-12-30
• 發明（設計）人: 劉曉智;刁海倩;于強;張荷新;李春榮;龍慎杰;毛穎
• 申請（專利權）人: 遼寧大學
• 主分類號: C07B45/00
• 分類號: C07B45/00;C07C321/20;C07C321/18;C07C323/07;C07C319/22;C07D307/38;B01J27/057;B01J23/04;B01J27/232;B01J27/236;B01J31/04;B01J31/02
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司
• 代理人: 金春華

1.一種二硫化物類化合物的合成方法，其特征在于合成方法如下：以鹵代烴和硫為原料，硒為催化劑，有機堿或無機堿為助催化劑，或不加任何助催化劑，于有機溶劑中持續通入一氧化碳氣體，在水的存在下，于常壓下，20～100℃反應1～24小時，冷卻至室溫，將一氧化碳氣體切換為空氣或氧氣，析出未反應的硒，過濾，收集濾液，然后加入濾液體積2～3倍量的水，析出產物，過濾得到二硫化物；

其中：

鹵代烴與硫的物料摩爾比為2∶1～2∶1.5；

鹵代烴與水的物料摩爾比為1∶1～1∶100；

硒的摩爾用量為鹵代烴的1～4％；

有機堿或無機堿的摩爾用量為鹵代烴的0～200％；

每摩爾鹵代烴加入有機溶劑1～4升；

所述的鹵代烴為RX；所述的二硫化物為R-S-S-R；

其中，R表示芳香或脂肪烴類取代基；X表示氯、溴或碘。

2.按照權利要求1所述的二硫化物類化合物的合成方法，其特征在于，所述無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸氫鈉的一種或多種的混合物；所述有機堿為乙酸鈉、乙酸鉀、三乙胺、苯胺、吡啶、4-甲基吡啶、1，5-二氮二環[5.4.0]-5-十一碳烯或N-甲基吡咯烷中的一種或多種的混合物。

3.按照權利要求1所述的二硫化物類化合物的合成方法，其特征在于，其中所述一氧化碳氣體為純一氧化碳氣體或含空氣、純氮氣、純二氧化碳和/或水蒸氣的工業一氧化碳尾氣，其中純氮氣、純二氧化碳和/或水蒸氣的含量之和小于等于總體積的30％，空氣含量小于10％。

4.按照權利要求1所述的二硫化物類化合物的合成方法，其特征在于，所述有機溶劑為一種或多種極性或非極性惰性溶劑。

5.按照權利要求4所述的二硫化物類化合物的合成方法，其特征在于，所述極性溶劑為四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、一縮二乙二醇、乙二醇二乙醚、N-甲?；哙?、二氧六環、冠醚或丙酮；非極性溶劑為甲苯、二甲苯、正己烷或苯。