[發明專利]5-溴正戊酰溴的制法

有效

• 申請號: 200910011927.4
• 申請日: 2009-06-09
• 公開（公告）號: CN101665427B
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 王海瑛;王永燦
• 申請（專利權）人: 大連九信精細化工有限公司
• 主分類號: C07C53/50
• 分類號: C07C53/50;C07C51/58
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.5-溴正戊酰溴的制法，其特征是：具體分三步：

第一步δ-戊內酯的合成：在反應釜中加入原料間氯過氧苯甲酸和干燥氯仿，室溫下緩慢加入原料環戊酮的干燥氯仿溶液，原料間氯過氧苯甲酸與環戊酮的摩爾比為1.2-2.5，加入完畢加熱回流監控至環戊酮含量小于0.5％停止反應，然后進行后處理，得到δ-戊內酯粗品；

第二步5-溴正戊酸的合成：在反應釜中加入原料δ-戊內酯，氫溴酸及溴化鈉，攪拌下升溫至80-110℃，將濃硫酸緩慢加入反應釜中，加入完畢，繼續保溫0.5-2h，原料氫溴酸與δ-戊內酯的摩爾比為1.5-6，停止反應，反應液降至室溫，用二氯甲烷萃取，水洗，干燥劑干燥，得到5-溴正戊酸不提純直接進入下一步反應；

第三步5-溴正戊酰溴的合成：在反應釜中加入三苯基膦和二氯甲烷，降溫至0℃左右，開始緩慢加入溴素的二氯甲烷溶液，加入完畢，升溫至室溫繼續加入原料5-溴正戊酸含量為55-85％的5-溴正戊酸的二氯甲烷溶液，保溫1-2h，監控至5-溴正戊酸含量小于0.5％停止反應，旋蒸除去二氯甲烷，得到黃色固狀釜殘，用乙醚/正己烷萃取至固體內無目標產品，從萃取液中蒸出溶劑，得到粗品，繼續蒸餾純化得到目標產品5-溴正戊酰溴。

2.根據權利要求1所述的5-溴正戊酰溴的制法，其特征是：第一步δ-戊內酯的合成：后處理是將反應混合物冷卻，過濾除去間氯苯甲酸沉淀，濾液用10％w/w亞硫酸鈉水溶液洗滌直至KI-淀粉試紙不變色為止，旋蒸脫除溶劑，殘渣分別用10％碳酸鉀水溶液、水和飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾除去溶劑，得到δ-戊內酯粗品。

3.根據權利要求1所述的5-溴正戊酰溴的制法，其特征是：第二步5-溴正戊酸的合成：反應溫度控制在85-90℃進行反應。

4.根據權利要求1所述的5-溴正戊酰溴的制法，其特征是：第三步中原料5-溴正戊酸質量含量為80-85％。